复盐硫酸亚铁铵的制备.pptVIP

1. 如何减少Fe3+杂质的含量？ 铁屑与稀H2SO4反应时，铁屑要过量；在反应基本 完成时，还需保持一定的酸度，避免Fe2+的氧化和 水解。 (NH4)2SO4，FeSO4·7H2O，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 三种盐的溶解度表 2. 为什么能得到(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体？ 复盐硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每个组分的溶 解度都要小，因此从硫酸铵和硫酸亚铁的混合液中 很容易得到晶体。 下次实验 氯化钠的提纯 实验预习： 实验流程 离心机的使用，离心分离，查溶解度数据，离子的鉴定方法 离子鉴定的记录格式 * * 复盐硫酸亚铁铵的制备 课件制作：大一化学实验课程组 陈三平 复盐 定义 形成条件 特征 知识储备 用途 组成 外观 溶解度 稳定性 硫酸亚铁铵复盐 FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 一、实验目的 1、学习制备硫酸亚铁铵复盐，掌握一般无机物制 备的基本方法。 2、掌握水浴加热操作；熟练掌握称量、溶解、蒸 发、浓缩、结晶、过滤、样品干燥等基本操作。 3、学习绘制无机化合物制备的流程图。 二、实验原理 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑ FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 讨论 103 － 95 － 88.0 － 81.0 78.0 75.4 73.0 70.6 硫酸铵 － － － 52 － 40 33 － － 17.2 12.5 六水硫酸亚铁铵 57.8 68.3 79.9 － 100.7 － 73.3 60.0 48.0 40.0 28.8 七水硫酸亚铁 373 363 353 343 333 323 313 303 293 283 273 温度 硫酸亚铁铵制备流程 将铁屑置于 锥形瓶中 小火加 热煮沸 Na2CO3 倾析法除去碱液 去离子水洗至中性 H2SO4 水浴加热 气泡很少 常压过滤 称量残渣 转移滤液至 蒸发皿中 pH=1~2 加入(NH4)2SO4 饱和溶液 水浴加热至出现晶膜 冷却、减压过滤 称重 三、仪器和试剂 仪器 抽滤瓶、布氏漏斗、锥形瓶、蒸发皿、 量筒、台秤、水浴锅 试剂 (NH4)2SO4(固) H2SO4(3mol·L-1) Na2CO3(5％) 、铁屑 四、实验步骤 1. 硫酸亚铁的制备 小火加热 几分钟 趁热常压过滤 滤液转移到蒸发皿 倾析水洗 20 mL 5％的Na2CO3 2 g铁屑置于锥形瓶中 20 mL 3 mol·L－1 稀硫酸水浴加热 (T 353 K) 1、反应为什么要在通风橱中进行？ 铁屑中有杂质As、P、S等，与稀硫酸反应后 生成有毒的AsH3 、 PH3、H2S。 2、如何判断反应完成？ 氢气气泡很少，铁屑沉于瓶底。 3、在反应过程中为什么要补加水？ 避免溶剂少，晶体析出。 4、为什么要趁热过滤？ 当温度降低，亚铁盐因溶解度降低而析出， 过滤时与未反应的铁屑一起除去而损失。 讨论 5、为什么控制温度低于353 K？ 避免FeSO4·7H2O失去结晶水，生成溶解度小的一水合物而析出晶体。 但也不宜过低， 否则反应速率太慢。 2. 硫酸亚铁铵复盐的制备 讨论 水浴水沸后用小火保持沸腾? 以免Fe2+被氧化。 硫酸亚铁溶液 水浴加热蒸发 晾干称量 自然冷却 减压过滤 (NH4)2SO4 饱和溶液(4 g) 醇洗 pH=1~2 五、实验结果 讨论 产品产率(%) 产品的理论产量(g) 产品的实验产量(g) 硫酸铵的加入量(g) 硫酸亚铁的理论产量(g) 实际反应掉的铁屑量(g) 铁屑的加入量 (g) 1、为什么以铁屑的反应量计算产品的理论产量？ 六、实验延伸 绿色化学：废弃物的合理利用 谢谢！