气相色谱法测定生活饮用水中7种有机氯农药.docVIP

气相色谱法测定生活饮用水中7种有机氯农药 江西化工2011年第2期 气相色谱法测定生活饮用水中7种有机氯农药 汪艳芳聂丽军曾旋 (南昌航空大学环境与化学工程学院,江西南昌 王贤浃 300063) 摘要:建立生活饮用水中有机氯农药残留的气相色谱测定方法.方法:采用液液萃 取…-【,浓硫酸净化,国产OV一17毛细管色谱柱,通过优化条件分析测定南昌红谷滩新 区生活饮用水中六六六(BHC),滴滴地(DDD)等七种有机氯农药的残留.方法的线性范 围为4.0×10一～4.0×10一.ml～,加标平均回收率在92.9%一99.5%,测定结果的相 对标准偏差为3.o5%一8,54%,结论:该方法快速,经济,有效.对生活饮用水中有机氯农 药的测定具有较好的实用性. 关键词:气相色谱生活饮用水有机氯农药残留量 以六六六(DCH)和滴滴涕(DDT)为代表的有机氯 农药使用历史长,范围广,用量大,虽然我国上世纪8O 年代初即停止了BCH,DDT的生产,并且禁止使用多 年,但由于其半衰期长,化学性质稳定,不易降解和代 谢,所以至今仍在江河,河口,海湾等水生体系中检出, 而进入表层水体的OCPs,除少数被吸附沉淀外,大部 分在这一水层内被浮游生物吸收富集,富集系数达l0 ～ 10.从而引起生物慢性中毒,并通过食物链的传递 危害人类健康,引起了社会的广泛关注j.使用气相 色谱法进行有机氖农药残留分析已有不少先例卜J, 在样品的前处理,分析条件以及测定和分析方法等方 面做了不少研究.本次实验,主要采用国产大连中汇 达科学仪器有限公司生产的OV一17(交联)毛细管气 相色谱柱,Ni—ECD检测器检测,对南昌航空大学新校 区生活饮用水中的七种有机氯农药残留进行检测.通 过优化分析条件,确定了快速,经济,同时又保证足够 的准确度,精确度,灵敏度的检测有机氯农药残留的方 法,从而确定水样中7种有机氯农药的存在及其残留 量,实验分析以及结果证实该方法具有较高的实用性. 1仪器与试剂 1.1仪器 AutosystemXL气相色谱仪(PetterKing);Ni—ECD 检测器;OV一17(交联)毛细管气相色谱柱30Ill×p0. 32mm×0.25urn(大连中汇达科学仪器有限公司);超声 波清洗器;微量注射器;旋转蒸发器RE一52B;SHZ—D (Ⅲ)循环水式真空泵;MTN一2800W氮吹浓缩装置; 移液枪(0.5一10;100～1000);500毫升分液 漏斗,25毫升量筒,样品瓶,滴管,烧杯,脱脂棉等. 1.2试剂 氯化钠(分析纯,500℃下烘烤4小时,待温度降于 室温时,装于干净的具塞三角瓶中,在干燥器中保存备 用); 无水硫酸钠(分析纯,500~C下烘烤4小时,待温度 降于室温时,装于干净的具塞三角瓶中,在干燥器中保 存备用); 石油醚(色谱纯); 正己烷(色谱纯); 浓硫酸(A.R); 农药标准品d—BHC,B—BHC,一BHC,8一BHC, 六氯苯(Hex),七氯(Hep),P.P一DDE,P.P一DDD 标准溶液,介质正己烷,浓度为lOOmg/L,均由农业部环 境保护科研检测所研制. 2实验方法 2.1样品的采集 用磨口玻璃样品瓶采集水样,采集后的水样立即 送回实验室,置于4~C条件下保存. 2.2样品预处理 取200mL均匀水样置于500mL分液漏斗中,加入 约10g氯化钠,摇匀.量取一定量的萃取液石油醚倒 入分液漏斗中,振荡萃取若干分钟,静至分层,弃去下 层水相.上层萃取液再经装有少量无水硫酸钠和少许 脱脂棉的双球干燥管脱水. 若萃取液颜色较深,是因为含有较多的油脂类化 合物,则萃取液需要纯化.纯化的方法是:在分液漏斗 中将2～2.5mL浓硫酸加入到石油醚萃取液中,然后开 始轻轻振摇(注意放气),再激烈振摇5—1O次,静置分 层后弃去下层硫酸.然后重复上述操作数次,直到硫 酸层无色为此.净化后向有机相中加入25mL4%的硫 酸钠水溶液洗涤三次(振摇分液漏斗时注意放气),弃 去水相,有机相用无水硫酸钠干燥后待浓缩. 干燥后的萃取液转移到旋转蒸发器中浓缩,浓缩 的条件是水浴温度控制在40oC,旋转速度控制在6or/ min,待萃取液体积浓缩至2mL左右时,将萃取液转移 至氮吹浓缩仪中继续浓缩到2mL待色谱分析使用. 2011年6月气相色谱法测定生活饮用水中7种有机氯农药85 2.3气相色谱条件 色谱柱:30mX0.32mmX0.25lain毛细柱(OV— l7);载气:(高纯N2:99.999%)1.49ml?rain(柱压 15psi,恒流方式);尾吹:(高纯N:)71.4ml?min～;进样 分流比:l:25;进样口温度:255~C;柱温:250~C;检测器 温度:310~C;进样量:1.色谱峰采用农药标准品保留 时间进行定性分析,用外标法进行定量分