头孢克肟及其关键中间体7-AVCA的合成工艺改进.pdfVIP

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2018-04-13 发布于北京
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头孢克肟及其关键中间体7-AVCA的合成工艺改进.pdf

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中国抗生素杂志2011年5月第36卷第5期 357 文章编号：1001·8689(2011)05-0357·03 头孢克肟及其关键中间体7．AVCAfl勺合成工艺改进姜起栋黄薇梁丽娟 (天津医药集团津康制药有限公司，天津300270) 摘要：目的研究头孢克肟及其关键中间体7．AVCA的合成工艺，以酶解法替代传统化学裂解法。方法经工艺考察及改进，最终确定以GCLE为起始原料，经关键中间体7．AVCA91]备头孢克肟适合于生产的工艺。结果所制得的头孢克肟质量好，总收率为64％。其中采用的酶解法工艺不仅解决了环保治理的瓶颈问题，同时改进工艺获得的中间体7．AVCA的质最明显优于其他方法，优质的7．AVCA从源头上起到提高下游原料药头孢克肟产品的含量及稳定性，降低杂质的作用。头孢克肟的结构经IH．NMR、IR和uv分析确证，色谱纯度经HPLC检测大于99％。结论本文工艺与文献相比，操作简化，收率提高，产品质量优异，节能环保，适合于产业化。关键词：抗生素：头孢克肟：GCLE；7-AVCA：合成；酶中图分类号：R978．1+l文献标识码：A onthe ofcefiximeand7-AVCA Improvement synthesis Wei and Liang JiangQi-dong，Huang Li-juan GencomPharmaceutical (Tianjin Co．LTD．，Tianjin300270) Abstract ofcefiximeandits intermediate ObiectiveSyntheticprocess key wasasubstitute l-azabicycio[4．2．0]oct-2-ene-2．carboxylicacid(7一AVCA)wasintroduced．EnzymaticHydrolysis forChemical ofMismatch．MethodsWith and routeWasfinalizedas synthetic Cleavage studyingimproving．the follows：Taking the material．theintermediate7．AVCAwas the of 2-ene一2．carboxylate(GCLE)asstarting key synthesizedby step The wasobtainedwithtotal of64％．Environrnental enzymehydrolysis．Resultstargetcompound yield problems wassolvedthe andthe 7．AVCAwasof to thebettercefiximewith