壳聚糖改性吸附剂的制备及其吸附性能相关研究.pptVIP

Page ? * * * 壳聚糖改性吸附剂的制备及其吸附性能研究 指导教师: 王凯老师 学生姓名: 付晨星 专业班级: 应用化学1201 学 号: 3123040106 ◇ 课题意义与研究内容 ◇ 实验部分 ◇ 结果与讨论 ◇ 结 论 ◇ 参考文献 主要内容 第一部分 课题意义与研究内容 1.课题意义 壳聚糖是一种天然高分子化合物，分子中含有大量氨基和羟基，对金属离子有良好的吸附性能。但作为吸附剂，不仅要求具有高的吸附能力，还需要良好的稳定性。壳聚糖在酸性条件下易软化流失，为克服这一困难，常对其进行交联改性。但通常壳聚糖交联改性后，受交联剂和吸附对象的特性等因素的影响，其吸附能力有所下降或无明显提高。如何提高交联产物的吸附能力，是改性壳聚糖具有真正应用价值的前提。 壳聚糖来自天然虾、蟹壳，无毒、无味，可生物降解，是一种高附加值的高科技精细化学品。随着甲壳素或壳聚糖及其衍生物越来越受到人们的关注，其应用也越来越广泛。特别是对改性壳聚糖衍生物的吸附性能研究及其在环保、痕量会属元素分析上应用研究。 由于壳聚糖分子中的．NH2在pH较低的水溶液中易形成一NH3+而使壳聚糖溶于水，造成壳聚糖的流失，另外，壳聚糖在吸附过程中因其氨基并未全部参与与金属离子的络合而使其吸附能力受到限制。而Schiff碱型大环化合物具有对重余属离子吸附能力很强的特点。 2.研究内容 先合成了有双官能团的中间产物1，3一双(2一甲酰基一5一溴苯氧基)一2一丙醇，再与壳聚糖交联反应，制得两种新型交联壳聚糖吸附剂。产物具有网状微孔结构，通过考察其对Cu2+、Zn2+、Cd2+的吸附性能，结果表明吸附性能良好。 第二部分 实验部分 第一章 试剂及仪器 试剂与仪器 壳聚糖(浙江玉环海洋生物化学有限公司)，脱乙酰度为90％；氯酸钠、氢氧化钠、氢溴酸、冰乙酸、环氧氯丙烷等均为分析纯；水杨醛、CuS04、ZnS04、CdS04均为化学纯。 PHS-3c型精密pH计(上海精密仪器科学仪器有限公司)，SHA．BA型水浴恒温振荡器(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司)，A西lent1100 LC／MSD鼢es质谱仪(美国安捷伦公司)，ⅦRⅡⅨ70型红外光谱仪(德国Bmker公司)(KBr压片)，QuA NrI’A200型扫描电子显微镜(德国Bmker公司)，AS．990型原子吸收分光光度计(北京普析通用有限公司)。 1.1 交联壳聚糖的制备 1.2 §1.2.1 制备路线 1.2.2.1 5-溴水杨醛的制备 按参考文献[5]制备。 1.2.2.2 1，3-双(2-甲酰基-5-溴苯氧基)-2-丙醇的制备 准确称取固体氢氧化钠2．20g，5-溴水杨醛11．06 g置于250 mL四口烧瓶中，加入50 mL去离子水，氮气保护下，匀速搅拌，加热至60℃，恒温。缓慢滴加2．18 g(1．83 mL)环氧氯丙烷，混合物继续反应3 h。溶液颜色变为褐色，冷却过滤，褐色固体用去离子水洗涤数次，晾干。用甲醇／水(v／V为8／1)重结晶，得到白色固体。真空干燥，得产物。 § 1.2.2 制备方法 1.2.2.3 交联壳聚糖(CCIS)的制备 准确称取1．00 g壳聚糖于三口烧瓶，加入50mL1％的乙酸溶液，搅拌溶解。水浴加热至60℃，恒温，匀速搅拌。缓慢滴人10 mL溶有1．42 g1，3-双(2-甲酰基．5-溴苯氧基)一2．丙醇的N，N一二甲基甲酰胺溶液，反应2 h后加入质量分数5％的NaOH溶液，调节体系的pH值10左右，混合物继续反应10 h后抽滤，用N，N二甲基甲酰胺、甲醇和去离子水反复洗涤，真空干燥，得产物。 1.2.3 交联还原壳聚糖(H-CCTS)的制备 以上反应体系中加入1．20g NaBH4还原，制得产物交联还原壳聚糖(H—CCTS)。 第三章 吸附性能的测定 吸附性能的测定 准确称取吸附剂50mg，置于100mL具塞的锥形瓶中，分别量取50mL一定浓度的金属离子溶液于锥形瓶中，调节体系pH值为5.5，25℃，120 r／min条件下振荡10 h，静置，过滤，取滤液，稀释后用原子吸收分光光度法测定吸附后各金属离子浓度。按下式计算吸附容量Q： 式中：Q-吸附容量(mg/g)；W-吸附剂干重(g)；V-金属离子溶液的体积(mL)；C0-吸附前溶液中金属离子的浓度(mg/L)；C1-吸附后溶液中金属离子的浓度(mg/L)。 改变溶液的PH值，以吸附容量Q对pH作图，绘制Q-pH曲线。每隔一定时间测定吸附后的溶液中金属离子的浓度，绘制Q—t曲线。 1.3