第八章节 食品中矿物质的测定.pptVIP

第三法：比色法 第四法：原子荧光法 汞的测定 汞多用于电气仪器及设备、电解食盐、农药等等。工业自动化越发展，汞的用量越大，环境污染就越严重。污染严重的日本、瑞典40ug/人· 天摄入，其它国家10 ug/人·天，FAO/WHO规定34 ug/人·天。 被污染的鱼贝类是人类食物中汞的主要来源，通过食物链的富集，使鱼能蓄积在水体中的汞达数十万倍以上。鱼体中的汞主要以甲基汞的形式存在，其所占比例为鱼体总汞含量的80％~100%。 根据日本水俣病患者所摄入有毒鱼贝的汞浓度和估计摄取量，推算出体内100mg的蓄积量为中毒剂量。甲基汞还可通过胎盘进入胎儿体内，危害下一代。 食品一旦被汞污染，难以彻底除净，无论使用碾磨加工或用不同的烹调方法，如烘、炒、蒸或煮等都无济于事。试验表明，用冷冻、盐腌、蒸煮、油炸、干燥等方法均无法将鱼体的甲基汞去掉。据调查，吃含汞5~6mg/kg的粮食，半个月后，即可发生中毒，即使吃0.2~0.3mg/kg的含汞粮，半年左右也可发生中毒，可见控制食品中的含汞量十分重要。 （一）食品中铜的测定方法 GB/T5009.13—1996 （铜试剂比色法） 1 原理： 在碱性溶液中Cu2+与二乙基二硫代氨基甲酸钠（简称铜试剂）作用生成黄色配合物，溶于CCl4，在440nm波长处比色。可加EDTA和柠檬酸铵掩蔽。 2.测定要素 条件：碱性溶液pH为 9.0-9.2 用麝香草酚蓝指示剂，1︰1氨水调节 显色剂：二乙基二硫代氨基甲酸钠 有机溶剂抽提：CCl4 掩蔽剂：EDTA和柠檬酸 排除Fe、Co、Ni的干扰 测定吸光度： 440 nm波长处 食品中铜的测定方法 3.测定步骤 ①样品处理 ②标准曲线的绘制 ③样品分析 操作: 样品消化、定容 取样品消化液和铜标准溶液 加入掩蔽剂 调节溶液pH 加入显色剂和CCl4 在440nm波长处测定吸光度 食品中铜的测定方法 4.结果计算 式中 C—从标准曲线上查出铜的含量（微克） m—样品的质量(g) V—测定时所取试液的体积(m1) V。—样品处理后定容的体积(m1) 食品中铜的测定方法 锌的功能: ①酶的组成成分 ②参加构成胰岛素和前列腺素 ③促进性器官发育和维持正常的性机能 ④保扩皮肤、骨骼和牙齿 ⑤维护免疫功能 ⑥ 维持味觉的正常功能 （二）食品中锌的测定方法 污染源和危害： 锌用在电镀、造纸、机械和自来水的制造等工业中应用，镀锌厂的废水，采用镀锌铁的容器包装食品，特别是酸性饮料，易沾有锌。 金属锌本身无害。 锌化合物可引起急性肠炎、肾损害，特别是氯化锌3-5g可导致死亡。 原子吸收分光光度法（国标中第一法） 方法 双硫腙比色法 用二硫腙分别提取2次 用二硫腙提取1次 （二）食品中锌的测定方法 GB 5009.14—2003(双硫腙比色法) 1.原理：在pH4.5—5.0时，锌与双硫腙作用生成紫红色配合物, 它能溶于氯仿、四氯化碳等有机溶剂。可用硫代硫酸钠和盐酸羟胺掩蔽干扰离子。 2.测定要素 pH条件：4.5—5.0 显色剂：双硫腙 有机溶剂萃取：氯仿、四氯化碳 掩蔽剂：硫代硫酸钠和盐酸羟胺 Pb、Cd、Cu、Hg、Fe等离子 测定吸光度 530nm波长处 食品中锌的测定方法 （三）食品中铁的测定方法 食品中铁的测定方法 原理 ：在酸性条件下，Fe3+与CNS-作用，生成血红色硫氰酸铁配合物，溶液颜色深浅与铁含量成正比，可以比色测定。 1.硫氰酸盐比色法 测定要素: pH条件：酸性 显色剂：硫氰酸钾(20%) 氧化剂：过硫酸钾(2%) 测定吸光度: 485nm波长处 食品中铁的测定方法 1.硫氰酸盐比色法 2.邻菲罗啉比色法 邻菲罗啉与Fe2+作用，生成稳定的橙红色配合物 显色之前应预先用盐酸羟胺或对苯二酚还原Fe3+ pH条件: pH =5 显色剂：邻菲罗啉 还原剂：盐酸羟胺或对苯二酚 测定吸光度 510 nm 波长处 食品中铁的测定方法 （四）钙的测定 钙的测定 原理：Ca2+与C2O42-作用，生成CaC2O4 沉淀，用硫酸溶解后生成草酸，用高锰酸钾标准溶液滴定草酸，从而间接测定钙的含量。 1.高锰酸钾法 结果计算 式中: C — KMn04浓度(mo1/L) V2—KMn04的体积(m1) V 0—样品处理后定容体积(m1) V