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毕业论文答辨--丝网印刷工艺对掺杂氧化铈基极限电流型精品
丝网印刷工艺对掺杂氧化铈基极限电流型氧传感器的性能影响 答辩提纲 研究背景 研究目的及内容 实验方案 实验结果与讨论 结论 图1 致密扩散层极限电流型氧传感器的结构 研究背景 汽车工业氧传感器的应用 提高燃烧效率 降低污染排放 判断三元催化器工作情况 汽车氧传感器的分类 氧浓差电池型(即传统的ZrO2电压型) 氧化物半导体型(TiO2氧传感器) 极限电流型(电化学泵氧型) 研究背景 氧传感器类型 优点 缺点 小孔限流型 较宽的空燃比范围 物理扩散障碍, 多孔限流型 响应快,性能稳定 孔易堵塞,变形。 致密扩散障碍层型 化学扩散障碍,性能稳定,结构简单 制备成本高,工厂化生产仍然不现实 氧传感器常用电解质材料 研究现状 部分Y2O3稳定的ZrO2(YSZ) 离子电导率随工作温度降低而减小, 导致极限电流值偏小;加热器能耗高; 传感器预热时间长 。 Sm2O3掺杂的CeO2基(SDC)电解质 在中温下有更高的离子导电性 与多种混合导体材料有良好的化学相性。 不足:电解质与障碍层材料热膨胀系数 不匹配。 研究目的及内容 研究目的 连接处孔隙率较大 材料热膨胀系数不匹配 低氧分压存在电子电导 研究内容 连接处孔隙率更小 氧敏感特性更好 工艺更加简单 SDC中加入烧结助剂 添加电子阻塞层 微观形貌 电化学性能 氧敏性能 氧传感器 丝网印刷 实验方案 氧传感器粉体及样品制备 本实验采用溶胶凝胶法制备了SDC电解质材料、LSCF和LNF障碍层材料。采用丝网印刷工艺制备了LSCF/SDC和LNF/SDC氧传感器,制备流程如图所示: 按配比称料溶解 溶胶-凝胶 球磨4h 1250 ℃烧结 丝网印刷 900℃处理 刷铂浆,粘铂丝 玻璃密封 性能测试 图2 传感器制备工艺流程 实验方案 氧传感器的分析测试方法 材料性能测试 电化学性能测试 物相表征: XRD 微观结构: SEM 交流阻抗谱测试技术(EIS) 氧敏性能测试 I-V特性曲线:POL程序测试技术 结果与讨论 电解质材料的物相分析 图3 SDC-碳酸盐复合电解质XRD图 SDC粉体加碳酸盐经680℃处理后,SDC-碳酸盐复合粉体形成了单相萤石结构。注:(峰形尖锐、无杂峰、与标准衍射图复合较好。) 结果与讨论 障碍层材料的物相分析 图4 LSCF XRD图谱 图5 LNF XRD图谱 XRD图谱特征峰明显,两种粉体经900℃处理后均合成了单一斜方晶系的钙钛矿型结构且结晶良好。 LNF/SDC丝网印刷氧传感器的断面分析 结果与讨论 (a) (b) (c) 图7 LNF/SDC 1250℃丝网印刷氧传感器的断面显微结构SEM图 a 图 SDC固体电解质材料的SEM图 b 图 刷制两层LNF在SDC基片上的SEM图 c 图刷制三层LNF在SDC基片上的SEM图 LNF/SDC丝网印刷氧传感器的断面分析 结果与讨论 实验发现和结论 SDC陶瓷片烧结致密,晶粒生长良好 刷制两层时:LNF陶瓷片的晶粒发育较为完善,晶粒间结合紧密且均匀性良好。内部仍然可以发现部分气孔。估计这与工艺有关,因为制备工艺中要加入乙基纤维素来增加其粘性和使用松油醇来做为研磨剂以制备出供丝网印刷用的LNF浆料。所以,解决方案是,增设温度制度,来除去醇类和脂类杂质。 刷制三层时:LNF陶瓷片晶粒发育不好,形成了类似于海绵状的结构,内部孔隙率大且蓬松。分析原因是与烧结制度有关,因为三层是三次烧成的。故第三次烧结时其内部第一层实际已经过烧。另外也与脂类和醇类物质的挥发有关 图8 (刷制两层时)空气气氛中不同温度SDC/LNF共压共烧氧传感器阻抗谱 结果与讨论 LNF/SDC丝网印刷氧传感器的电化学性能分析 随着测试温度的升高,氧传感器固体电解质和总的电阻都逐渐减小。 图9 (刷制四层时)空气气氛中不同温度SDC/LNF共压共烧氧传感器阻抗谱 结果与讨论 LNF/SDC丝网印刷氧传感器的电化学性能分析 随着测试温度的升高,氧传感器固体电解质和总的电阻都逐渐减小。 结果与讨论 LNF/SDC丝网印刷氧传感器氧敏性能分析 图11氧传感器在750℃时极限电流-氧分压输出曲线 图10 氧传感器在750℃不同氧分压下的I-V曲线 极限电流平台明显,线性相关系数99%以上,丝网印刷氧传感器极限电流和氧分压有良好的线性关系。且随障碍层厚度增加,其极限电流最大值减小,出现平台效果明显。 两层LNF 四层LNF 结果与讨论 LNF/SDC丝网印刷氧传感器氧敏性能分析 两层LNF 四层LNF 图12 氧传感器在φ(O2)=15.00%时不同温度下的I-V曲线 图13 氧传感器极限电流与温度的关系 随着温度的升高,氧传感器的极限电流值随着温度的升高而随之增大,响应速度加快。且随障碍层厚度增加,极限电流最大值减小
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