第三章 原子吸收光谱法推荐.pptVIP

* 十、仪器操作方法小结 接通电源，打开电脑； 安装空心阴极灯； 打开主机电源； 打开操作软件，初始化； 设置实验条件，寻峰； 检查排水装置； 开空气压缩机,调节出口压力为0.3MPa； 开乙炔钢瓶，调出口压力为0.05MPa； 点火；样品测定； 结束工作，按相反顺序关机，并填写仪器使用记录。 * * 与UV－Vis的比较 相同点 均属于吸收光谱分析 均服从光吸收定律。 不同点 原子吸收光谱分析的吸收物质是基态原子蒸气； 紫外-可见分光光度分析的吸光物质是溶液中的分子或离子。 原子吸收光谱是线状光谱； 紫外-可见吸收光谱是带状光谱。 * * 简述空心阴极灯安装调节的目的和方法。 原子吸收测量条件应选择那些内容？ 思考题 * * 07/16/96 * ## * 07/16/96 * ## * 减压阀 瓶体 压力 调节钮 压力表 电源开关 无油空气压缩机 高压气体钢瓶 绿色－氢气，黑色－氮气 （空气），白色－乙炔 5、高压气体钢瓶、空气压缩机 * * 单道单光束原子吸收分光光度计 6、原子吸收分光光度计类型 * * 单道双光束原子吸收分光光度计m2-2-1.swf 6、原子吸收分光光度计类型 * * 请同学们根据我们前面图片讲解的内容对照仪器实物认知仪器。注意仪器组成、各部分的作用、关键部件、气体管路的连接。 7、学生认知 * * 　原子吸收分光光度计的结构： 光源:空心阴极灯；无极放电灯。 分光系统：入射狭缝；出射狭缝；色散元件。 原子化系统：火焰原子化；无火焰原子化。 检测系统：光电元件；放大器；显示系统。 四、 小结 * * 何谓原子吸收光谱法？ 原子吸收分光光度计由哪几部分组成？ 各部分的作用是什么？ 五、思考题 　在原子吸收分析中经常要接触乙炔，明火，浓酸等。预测一下实验中要注意哪些安全事项，增强安全防范意识， 实验时一定要注意安全，遵守实验室规章制度（见实验室墙面）。 * * 第三节 分析条件的选择 一、干扰及其消除 1、光谱干扰 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种： 1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。 可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。 3.灯的辐射中有连续背景辐射。 用较小通带或更换灯 * * 2、物理干扰及抑制 试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。 可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制。 * * 3、化学干扰及抑制 指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。 1） 化学干扰的类型 （1）待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子减少。 例：a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物 b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。 （2）待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收，总吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火焰温度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。 * * 2）化学干扰的抑制 通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑制或减少化学干扰： （1）释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。 例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。 （2）保护剂—与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物质与其作用。 例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用。 （3）饱和剂—加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。 例：用N2O—C2H2火焰测钛时，在试样和标准溶液中加入300mgL-1以上的铝盐，使铝对钛的干扰趋于稳定。 （4）电离缓冲剂—加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待测元素的电离。 例：加入足量的铯盐，抑制K、Na的电离。 * * 3、背景干扰及校正方法 背景干扰主要是指原子化过程中所产生的光谱干扰，主要有分子吸收干扰和散射干扰，干扰严重时，不能进行测定。 1）分子吸收与光散射 分子吸收：原子化过程中，存在或生成的分子对特征辐射产生的吸收。分子光谱是带状光谱，势必在一定波长范围内产生干扰。 光散射：原子化过程中，存在或生成的微粒使光产生的散射现象。 产生正偏差，石墨炉原子化法比火焰法产生的干扰严重 如何消除？ * * 2）背景干扰校正方法 (1) 氘灯连续光谱背景校正 旋转斩光器交替使氘灯提供的连续光谱和空心阴极灯提供的共振线通过火焰； 连续光谱通