模板溶胶—凝胶法制备二氧化钛中空微球.pdfVIP

中文摘要 本文首先通过分散聚合法制备了单分散性的聚丙烯酰胺模板微球。实验发现 当聚乙烯吡咯烷酮／丙烯酰胺的质量比为60％且用偶氮二异丁基脒盐酸盐为阳离 子引发剂而未加甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(阳离子单体)时，聚丙烯酰胺 模板微球形貌和单分散性最好。通过扫描电镜和透射电镜观察发现，聚丙烯酰胺 模板微球具有良好的球形和单～的分散性。粒径分布表明，超过60％的聚丙烯 酰胺模板微球的粒径都在400．500nm之间，单分散性指数(PDI)为1．15。随后， 在以上实验基础上，以此微球作为制各二氧化钛中空微球的模板， 控制水的浓 度为0．8mol／L，聚乙烯吡咯烷酮的质量比大致为O．5％且在较慢的磁力搅拌器搅 拌下加入了四异丙氧基钛，带正电荷的聚丙烯酰胺微球能够通过静电作用快速吸 附带负电荷的二氧化钛溶胶。扫描电镜和透射电镜表明聚丙烯酰胺／二氧化钛的 复合微球被成功制备。 由于聚丙烯腈高分子链间的作用力强且刚性较好，实验以聚丙烯腈微粒取代 聚丙烯酰胺微球作为制备二氧化钛中空微球的模板。实验首先通过分散聚合法制 备了单分散性的聚丙烯腈模板微粒。通过透射电镜观察发现，聚丙烯腈微粒具有 较好的球形和单一的分散性。粒径分布表明，超过80％的聚丙烯腈微粒的粒径 都在400．700nm之间，而据此数据计算出的单分散指数(PDI)为1．07。聚丙烯 腈微粒的平均粒径随着丙烯腈单体质量比和乙醇／水质量比的提高先增大后减 小；随着分散剂质量比减少、引发剂质量比的增加和搅拌速率的减小而增加。随 后本文以形貌较好聚丙烯腈微粒为模板，控制水的浓度为0．8mol／L，聚乙烯吡咯 烷酮的质量比大致为l％且在较快速率机械搅拌下加入了四异丙氧基钛，发现聚 丙烯腈微粒吸附了较少的二氧化钛，不能得N-氧化钛包覆完整的聚合物／二氧 化钛复合微球；X射线衍射发现丙烯腈在聚合过程中出现了结晶现象。建议后续 工作可以考虑加入单体与丙烯腈单体共聚破坏结晶，同时通过实验来确定共聚合 物微球的临界粒径，当微球粒径大到一定程度的时候，结晶对其形貌不会有太大 影响，以期能制备出形貌良好的模板微球，进而制备出二氧化钛中空微球；同时 本文为后续工作提供了有力的理论和实验基础。 关键词：中空微球：二氧化钛；核／壳复合微球；聚丙烯酰胺；聚丙烯腈 ABSTRACT been Inthis micron-sized have firstly papeL polyacrylamide(PAM)spheres the of polymerization preparedthroughdispersion PAM were when positivelychargedspherespreparedbydispersionpolymerization and PVP／AM=60％using initiator withouttheadditionof 70％ PAM exhibited andnarrow sizeofover spheres regularshape dispersity．The andthevalueof PAM werebetween400．500nm index(PDI) spheres polydispersity