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分析方法开发思路及相关研究进展 陈 芳 中国农业大学食品科学与营养工程学院 Selecting an Appropriate Method选择一个合适的方法 通过各种信息来确定方法开发思路: What are the analytes of interest分析对象是什么? What is the sample matrix样品基质是什么? What is the concentration range of interest分析对象的浓度范围? What are the qualitative and quantitative needs定性和定量要求? What level of detection and quantification are required检出限和定量限是多少? Are the samples / analytes stable样品或被分析物是否稳定? Qualitative Needs定性要求 Are analytes predictable分析对象可预见吗? Is concentration predictable浓度可预见吗? Is matrix composition predictable基质成分可预见吗? Are matrix blanks available and representative空白基质可获得吗?具有代表性吗? Quantitative Needs定量方法要求 Different needs for different applications不同应用的不同需求: Conformity to upper and lower certified limits最高和最低限的确认 Formulation or product assay 化学式表达或产物鉴定 High precision, un-biased 高精度,无偏差 Quantitative Needs定量要求 Conformity to tolerance levels or regulatory thresholds 与允许量水平或法规阈值的符合性 Contaminants, impurities, degradation products, regulated chemicals污染物、杂质、降解产物,法规中规定的化学品 High precision, unbiased at threshold 在阈值水平上的高精度、无偏差 Chemical behavior studies化学行为研究 Degradation studies, stability studies, environmental fate studies 降解、稳定性和环境归属研究 Usually requires high sensitivity 常需高灵敏度 Trace level measurements 痕量测定 Adequate detection and quantification levels 适当的检出和定量水平 方法验证研究 Method Validation Study Necessary to consider the following须考虑: Type of samples to be used to test the performance characteristics of the method用于测试方法性能特性所用的样品类型: Reference standards参考标准 CRMs (Certified Reference Materials)有证参考物质 Matrix blanks空白基质 Positives (appropriate matrices)阳性样品(匹配基质) Other types of control samples其它类型控制样品 Suggest that guidance for validation of a method for food analysis be consistent with the validation strategy used by AOAC International. 对食品分析方法的确认建议参照AOAC International使用的确认规则 Validation Procedure – AOAC AOAC验证程序 AOAC method validation includes : Selectivity选择性 Linearity线性 limit of detection (LOD) 检出限 limit of quantification (LOQ)定量限 Recovery回收率 Precision精密度 Accura
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