第五章离子色谱.ppt

Fall Seminar 2000 Fall Seminar 2000 第二期水分析培训 山东电力研究院 周少玲 电话 05311395316167 电子信箱 zs5726@163.com 概述 离子色谱仪一般都具备淋洗液贮罐、淋洗液泵、进样阀、分离柱、抑制器、检测器、数据处理系统等主要部件。 主要用于电厂阴离子的测定，包括mg/L级、μg/L级 原理 离子色谱流路图 组件板图片 组件板 （1）淋洗液阀用于控制来自淋洗液瓶的溶液，与泵同步开关。 （2）泄漏传感器用于在发生溶液泄漏时向LCD屏幕和Chromeleon发出报警信息。 （3） 泵头是串联设计，流速可以在0.05 ~ 5.0mL/min之间调节，最佳工作范围是0.4 ~ 2.0 mL/min，设置0.00 mL/min时停泵。 （4） 压力传感器用于测量系统压力。 （5） 进样阀是六孔电动阀，预装25μL定量环。 （6） 柱加热器用于加热保护柱和分离柱，温度可以在30 ~ 60℃之间调节，设置0℃时停止加热，超过65℃时报警。 （7） 抑制器可以降低淋洗液的电导，提高样品离子的检测灵敏度，ICS-2000可以使用AES、SRS和MMS抑制器。 （8） 电导池用于测量流经检测池的离子电导率，内置的热交换器使池温在30 ~ 55℃之间调节，设置0℃时停止加热。 （9） 第二个抑制器安放支架可以放置备用的抑制器。 （10） 屏幕亮度调节旋纽用于调节LCD屏幕的亮度。 （11） 管路卡槽用于整理需要进出仪器的各种管路。 1 输液系统 输液系统主要包括淋洗液贮罐、淋洗液泵、进样阀等 均配有聚丙烯或高密度聚乙烯材质的耐压淋洗液贮罐及再生液贮罐 流量稳定 进样阀 2 色谱柱系统 离子色谱柱是内径2mm～5mm，长度15cm～30cm的直形PEEK或不锈钢柱；填料颗粒度5μm～10μm。 柱温度对分离有很大影响；当柱温低于20℃时，柱分离效率下降。离子色谱仪可配备恒温柱箱。 3 检测系统 包括抑制器和检测器 电化学检测器（包括电导和安培）和光学检测器离子形态存在－电导检测器 具有紫外或可见光吸收－过渡金属，光学检测器 4 数据处理系统 现代离子色谱仪均配备计算机控制的色谱工作站，色谱工作站除作数据处理之外，还可以控制仪器，半智能地帮助使用者选择和优化色谱条件。使用色谱工作站，可以轻松准确地完成测试，获得校正曲线、测试结果以及精密度数据等。 抑制器主要起两个作用 1). 降低淋洗液的背景电导 2). 增加被测离子的电导率值，改善信噪比。示意图如下 干扰 进行微克/升级或更低浓度的分析时，污染是严重的问题，在测试的所有环节（采样、存储和分析）都必须非常小心，避免污染。 与其它色谱法一样，当样品中某组分浓度非常高时，谱图中会对应产生很大峰，掩盖其它物质的峰并造成干扰，这种干扰通常可根据其它阴离子浓度，适当稀释样品而减小。 对于用浓缩柱进样时，某些高浓度的强保留阴离子会起淋洗液的作用，可将弱保留被测阴离子洗脱下来，这种情况下适宜用大容积样品定量环直接进样。 试剂 试剂与试剂水：优级纯试剂；试剂水和试剂的纯度影响方法检测限，建议使用高纯水器，用新制备的水配制低含量标准溶液。 淋洗液：建议使用在线淋洗液发生器。 再生液：2mm系统，使用外接水方式较好。 标准贮备液 仪器 离子色谱仪 分析柱 ：AS15, AS11, 淋洗液发生器，以在线方式提供高纯度的淋洗液。 样品定量环：1mL,2mL,25μL,50μL 特殊器皿 容量瓶： 聚丙烯材质，各种规格。 样品瓶：聚丙烯或高密度聚乙烯材质 。 分析步骤 仪器的准备 混合标准工作溶液 标准工作曲线的绘制 水样分析 色谱工作条件 分析柱：IonPac AG15，AS15，2mm； 捕捉柱：ATC-HC 9×75mm，置于泵后； 淋洗液：0-7min，8mmol/L KOH；7-20min，梯度增至55mmol/L KOH；20- 30min，55mmol/L KOH； 淋洗液来源：EG40淋洗液发生器； 抑制器：ASRS-ULTRA 2mm，自动抑制外接水形式； 再生液：试剂水； 柱箱温度：30℃； 淋洗液流速：0.45mL/min； 进样量：1mL； 离子色谱在电厂水汽测试中的应用 样品采集与分析前准备 取样瓶可用稀硝酸溶液浸泡，再用高纯水充分涮洗、浸泡，最好用超声波清洗，平时用高纯水浸泡取样瓶，时常换水。 取样管水流应是常流的，若未打开，应打开阀门冲洗管路30min后再取样。若取样管位置不便取样，应提前一天在取样管上接乳胶管冲洗，以保证取样不被污染。