fes kxfes及fe1xte1yoy的制备 晶体结 构与低温电磁性质的研究word格式论文.docx

优秀毕业论文 精品参考文献资料 学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的 成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写 过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。 本声明的法律责任由本人承担。 学位论文作者： 日期： 年 月 日 学位论文使用授权声明 本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州 大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的 复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本人授权郑州大学可以将本学位论文的全部或 部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本 学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时， 第一署名单位仍然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。 学位论文作者： 日期： 年 摘要 摘要 铁硫族是铁基超导体中结构最简单的新型超导材料，FeS、FeTe 与 FeSe 超 导体具有同构型的层状结构，目前 FeSe 材料均采用高温固相合成制得；FeTe 单 晶及薄膜在氧退火后表现超导性。文中通过水热法、化学溶液反应等多种方法 低温合成了四方相 FeS；并利用液氨法对 FeS 进行碱金属 K 的插层得到 KxFeS； 利用固相烧结制备了 Fe1+xTe1-yOy，并研究了氧在 Fe1.1Te1-xOx 中的固溶度。利用 X 射线衍射（XRD）、电子能谱分析（EDS)、电阻及磁性测量等手段进行性能 表征，并对组成、性能和结构之间的关系进行讨论。 首先，以 HAc 和 NaAc 的缓冲溶液为反应溶剂，以铁粉、Na2S·9H2O 作为原 料，利用多种湿化学溶液方法合成 FeS，并研究了合成方法、合成温度及时间对 FeS 晶型结构及性能性能的影响。结果表明，硅胶法和琼脂胶法制备时得到的是 纳米级多晶 FeS；溶剂热反应时，以乙二醇为反应溶剂时得到 Fe3S4，以乙二胺 为溶剂时得到 FeS2；水热法时，140℃反应 14 天可以得到 FeS，但样品中含有 NaFeS2；化学溶液法合成时，Na2S 溶液注射速度为 50 ml/h，反应 5h 时得到高 纯四方相 FeS。 其次，以上述合成的四方相 FeS 为前驱体，利用液氨法将碱金属 K 插层， 制备不同碱金属含量的 KxFeS，并研究了反应物 K 的浓度对样品物相结构、低 温电学性能及低温磁学性能的影响。研究表明，当 K：FeS0.5 时，原料 FeS 不 能反应完全；当 K：FeS0.5 时，产物中并没有更多的新相生成；通过与 KxFeSe 晶体结构的比较，得到的新相为 122 结构；低温电学性能表明 KxFeS 为半导体 行为，低温磁学性质说明 KxFeS 是反铁磁行为。 第三，利用 Fe 粉、Te 粉和 TeO2 为原料，利用石英管通过分子泵进行高真空 处理，不同温度下煅烧制备 Fe1.1TexO1-x 和 FeTe1-xOx。物相分析表明，900℃、48h 获得的 Fe1.1TexO1-x 和 FeTe1-xOx 均为四方相，利用 Powder X 对 Fe1.1TexO1-x 结构 精修计算各个不同氧含量的样品进行晶胞参数 a 和 c，结果表明通过氧的引入晶 胞参数 a 和 c 并没有很明显的变化，因为氧在 FeTe 中的有三种位置的存在，氧 不会全部占据碲的位置上，所以晶胞参数几乎没有变化；电磁性能表明， Fe1.1TexO1-x 和 FeTe1-xOx 在低温时表现为金属性，原因可能是在 Fe1.1Te1-xOx 体系 中氧的固溶度太小，在还没有达到体系的超导态时氧就已经在体系中饱和。 I 万方数据 最后，利用不同金属原子对 Fe1.1Te0.7O0.3 中 Fe 进行取代，得到 FeM0.1Te0.7O0.3， 并对物相及低温磁学性质进行表征。通过物相结构分析，表明所有 FeM0.1Te0.7O0.3 都与母相保持相同的结构；磁输运性质的测量结果表明，原子取代后的样品没 有出现抗磁性，母相的反铁磁性得到部分的破坏。 关键词：FeS，Fe1+xTe1-yOy，掺杂取代，低温电磁性能 II Abstract  PAGE 6 万方数据 ABSTRACT Iron-chalcogenides superconductors own the simplest structure among iron-based superconductors. FeS and FeTe share the similar layered structure with FeSe, and FeSe could be g