甲壳类水产品中呋喃西林代谢物—氨基脲的研究-study on furacilin metabolite semicarbazide in crustacean aquatic products.docxVIP
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甲壳类水产品中呋喃西林代谢物—氨基脲的研究-study on furacilin metabolite semicarbazide in crustacean aquatic products
脲的分布特点及存在形态的差异,结果表明:日本沼虾苗种中氨基脲含量在 58.2-185.5 μg/kg范围内;养殖日本沼虾氨基脲含量范围为:肌肉:3.1-16.7 μg/kg,头部 组织:5.0-124.4 μg/kg,甲壳:232.6-370.4 μg/kg;流通流通市场日本沼虾中氨基脲 含量范围为:肌肉:3.4-6.6 μg/kg,头部组织:28.5-93.6 μg/kg,甲壳:47.3-223.7 μg/kg, 天然水域野生日本沼虾肌肉:3.1-15.3 μg/kg,头部组织:53.5-113.6 μg/kg,甲壳: 58.6-259.0 μg/kg,氨基脲含量分布特征与流通环节无显著差异;通过对比分析罗氏 沼虾和日本沼虾组织中氨基脲的存在形态发现肌肉组织中氨基脲主要以游离态形 式存在,结合态氨基脲比例低于50%,而甲壳组织中主要以结合态形式存在,比例 大于70%。2、运用高分辨质谱技术-液相串联静电场轨道阱质谱对典型的样品进行了再定 性研究。建立了对甲壳类水产品中氨基脲的高分辨定性研究方法,实验结果表明, 氨基脲的精确分子质量数为:母离子:209.06714Da,碎片离子:166.06110 Da和 192.04036 Da,质量精度2 ppm,斑节对虾壳,鲎壳,日本沼虾和壳,南美白对虾, 罗氏沼虾肉等甲壳类水产品组织样品中氨基脲的母离子和碎片子离子的质量数在 氨基脲标准品确信质量精度范围内,离子比例和保留时间与标准品一致,再定性结 果为阳性。3、采用高效液相色谱建立了水产品中呋喃西林药物的检测方法,方法检出限 为2.5 μg/kg,定量限为 5 μg/kg,加标回收率 84.8-111.5%之间,精密度小于12.7%。 对来自养殖基地的氨基脲阳性显著的日本沼虾样品进行用药调查,用药调查结果表 明:养殖水体及养殖投入品中未检出呋喃西林药物残留;采用高效液相色谱质谱技 术建立了水体中氨基脲的检测方法,方法检出限为0.5 ng/L,定量限为1 ng/L,加标 回收率为86.1-95.2%,精密度小于6.2%,养殖水体及环境水体中氨基脲污染状况调 查结果表明,部分水体含有痕量氨基脲(洞庭湖、天津于桥水库与安徽晨光村养殖 基地),其他地区未检出氨基脲。通过以上调查结果显示,养殖基地的氨基脲阳性 显著的日本沼虾样品并未使用过非呋喃西林用药,也未接触水域环境污染。4、以日本沼虾为代表,研究幼体发育阶段的甲壳类水产品中自身产生氨基脲 的可能性,室内孵化及培育实验表明,日本沼虾的初孵幼体自身携带氨基脲 ,含 量为3.48 μg/kg,并在必要生长条件(存在动物性饵料)下,氨基脲含量有自然增长趋势,达到仔虾阶段,含量为14.72±1.36 μg/kg.实验结果显示,甲壳类水产品—日本沼虾可自身产生氨基脲。关键词:甲壳水产品,氨基脲,呋喃西林,本底特征,高分辨定性,来源,自 身产生Study on the Occurrence of Semicarbazide—the Metabolite of Nitrofurazone in CrustaceaABSTRACTSemicarbazide (SEM) is a member of hydrazine family of chemicals, which are known to possess carcinogenic potential. SEM is also as the marker residue for detecting nitrofurazone (NFZ) in animal-derived food in European, Japan and China et.al, which is one of the nitrofuran antibiotics prohibited for use in food animals, because of the parent drugs are rapidly metabolized in vivo. However, t here were increasing occurrences that SEM had been found in Macrobrachium N ipponese prawns during the routine quality controls testing for aquatic food in China since 2008. SEM was also discovered in foods can originate from non- animal-derived food ,the gaskets on the lids used to seal glass bottles
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