探析气相色谱-质谱法在食品残留测定中应用.docVIP

探析气相色谱-质谱法在食品残留测定中应用 　　摘要：文章主要对食品中毒杀芬残留进行了探讨，在本研究中，试样加乙腈匀浆、超声提取，提取液经离心、浓缩后，采用弗罗里硅土固相萃取柱净化，浓缩后供气相色谱-质谱（GC-MS）分析检测。对实际样品的分析结果表明杂质干扰较少，添加回收率结果也很满意。 　　关键词：食品；气相色谱-质谱；毒杀芬；残留分析 　　 　　毒杀芬众多的异构体使得其分析检测是当今色谱分析的一大挑战，这种挑战来源于三方面：(1)与多氯联苯相比，缺乏大多数异构体的标准物质；(2)基质对检测的干扰难于完全消除；(3)即使是高分辨的色谱或二维色谱，也很难分离其所有的异构体。考虑到这些缺陷，选择对生物样品中毒杀芬异构体高 　　2实验部分 　　2.1仪器与试剂 　　GC6890N/5973N型气相色谱?质谱联用仪（GC?MS），配置电子轰击（EI）源（美国安捷伦）；凝胶渗透色谱515GPC净化系统，配置515泵、717自动进样器、紫外检测器、馏份收集器（美国沃特斯公司）；T25B高速组织捣碎机（德国GMBH CO. KG）；超声波振荡器、涡旋混匀器、离心机、旋转薄膜蒸发仪（上海医疗器械厂）；11种杀菌剂标准品（纯度≥98%，德国Ehrenstorfer Quality公司）；标准储备液：准确称取标准品50.0 mg，用甲苯溶解，转移至50 mL棕色容量瓶中，并定容至刻度，该溶液浓度为1000 mg/L。－18 ℃避光保存。实验中按需要稀释，现用现配。甲苯、环己烷、乙酸乙酯、乙腈、甲醇和三氯甲烷（均为农残级，德国默克公司），NaCl（分析纯，北京试剂厂），无水Na2SO4(分析纯,北京试剂厂，用前在650 ℃灼烧4 h，置于干燥器中冷却后备用）; Ｖ（环己烷）∶Ｖ（乙酸乙酯）＝1∶1。水为二次蒸馏水。 　　2.2实验方法 　　2.2.1气相色谱质谱条件 　　色谱柱：HP?5 ms弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；色谱柱温度程序：160 ℃（1 min）15 ℃/min280 ℃（4 min）10 ℃/min300 ℃（10 min）；载气：高纯氦气，纯度≥99. 999%；载气程序流速：0.8 mL/min保持10 min，以0.5 mL/min升至1.5 mL/min，保持12 min； 进样口温度：280 ℃；溶剂延迟:4 min； 进样方式：无分流进样，1.5 min后打开分流阀；进样量： 2.0 μL。 　　2.2.2 试样制备 　　抽取各类样品约 500 g。对果蔬类和肉类样品，将可食用部分切碎，加工成浆状。对粮谷和坚果类样品，将可食用部分用粉碎机磨碎并通过2.0 mm圆孔筛。混匀，均分成两份分装入洁净的样品瓶内，密闭并标明标记。 　　2.2.3 提取 　　（１）水果、蔬菜、饮料类 称取15.0 g试样于50 mL塑料离心管中，加入5 g NaCl，涡旋混匀 1 min，加入30 mL环己烷?乙酸乙酯，再涡旋混匀 1 min，超声提取10 min，以4000 r/min离心10 min。 取上清液过填装有5 g无水Na2SO4的漏斗，分取20 mL滤液（相当于10 g样品）放入鸡心瓶中。(2)粮谷类、坚果类 称取15.0 g混匀的试样于50 mL塑料离心管中，加入5 g NaCl， 30 mL乙腈，涡旋混匀 1 min，超声提取10 min，以4000 r/min离心10 min。取上清液过填装有2 g无水Na2SO4的漏斗，分取20 mL滤液（相当于10 g样品）放入鸡心瓶中。(3)肉类和动物内脏 称取15.0 g混匀的试样于50 mL塑料离心管中，加入5 g NaCl，涡旋混匀 1 min，加入30 mL乙腈，再涡旋混匀 1 min，超声提取10 min，以4000 r/min离心10 min。取上清液过填装有5 g无水Na2SO4的漏斗，分取20 mL滤液（相当于10 g样品）放入鸡心瓶中。(4)蛋类、奶类 称取10.0 g混匀的试样于50 mL塑料离心管中，加入5 mL甲醇、 10 g 无水Na2SO4和20 mL三氯甲烷，涡旋混匀 1 min，振荡20 min，以4000 r/min离心10 min。用移液器吸取下层三氯甲烷层，过填有5 g无水Na2SO4的漏斗，收集于鸡心瓶中。再加入20 mL三氯甲烷，重复上述步骤进行二次提取。用20 mL乙腈分3次冲洗漏斗和无水Na2SO4，合并滤液于鸡心瓶中。 　　2.2.4 净化 　　用4 mL环己烷?乙酸乙酯溶解鸡心瓶中残留物，转移至GPC进样瓶中，供GPC净化用。 　　GPC条件：采用bio beads (S?X3)凝胶净化柱，流动相为环己烷?乙酸乙酯，流速4 mL/min，检测波长254 nm，进样体