lc审审msms测定中草药中的农药多残留-determination of pesticide residues in chinese herbal medicines by lc examination msms.docxVIP

摘要摘要随着社会经济的发展和人民生活水平的提高，农药残留对人体健康及环境造成的危害越来越为社会所关注，农药残留也逐渐成为衡量食品、中药材等质量安全的重要指标。越来越多的国家和地区就农药残留的最大限量值作了相应的规定，并且日趋严格[1]。中草药是中华民族具有数千年历史的文化瑰宝，然而为了提高病虫害的防治效果和抑制病虫害的抗药性，我国中草药在种植过程中应用多种农药，且乱用滥用现象严重，严重影响了中药材的质量，这不仅给人民身体健康带来了潜在隐患，还直接导致我国中草药的出口受阻[2]。中草药成分比较复杂，而且其中许多成分的化学结构、理化性质等跟农药相似，且农药在中草药中的残留量属痕量或超痕量范畴，因此对中草药中农药残留物的检测方法提出更高的要求[3]。本文在中草药中农药多残留的提取、净化技术方面进行了实验考察，对提取方式、提取溶剂、净化方式等进行研究，建立了LC-MS/MS同时检测中草药中171种农药残留的方法，本文的主要研究结果如下：采用乙腈、无水硫酸镁和乙酸钠振荡提取样品，经CleanertTPH固相萃取柱净化，乙腈/甲苯（8:1，V/V）洗脱，LC-MS/MS分析测定。实验结果表明：171种农药的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）范围分别为0.35~40.00μg/kg和1.00~120.00μg/kg，远低于欧盟、日本、美国等国家和地区对这些农药的最大残留限量标准（MRL）；在相应的浓度范围内，171种农药中153~164种农药（占农药总数的89.50%~96.00%）的线性相关系数不小于0.9950；在高（3MRL）、中（MRL）（欧盟限量标准）、低（LOQ）三个添加水平下，148~160种农药（占农药总数的86.55%~93.57%）平均回收率范围在60%~120%之间，相对标准偏差小于20%；该方法样品处理操作简便、快速，灵敏度高，符合农药多残留痕量检测技术的要求，适用于中草药中农药多残留的检测。关键词农药多残留中草药高效液相色谱-串联质谱固相萃取QuEChERSIAbstractAbstractWiththedevelopmentofsocialeconomyandpeopleslivingstandards,peoplepaymoreandmoreattentiontotheharmthatpesticideresiduesdoonhealthandenvironment.Ithasbecomeanimportantindicatortomeasurethequalityandsafetyoffood,medicineandsoon.Moreandmorecountriesandregionsintheworldhaveestablishedmaximumresiduelimitsonpesticides,whichareincreasinglystringent.Chineseherbalmedicinehasahistoryofthousandsofyears,anditisthetreasureofChineseculture.Inordertoimprovethecontrollingeffectandtosuppresstheresistanceofpesticides,peopleuseavarietyofpesticidesandevenabusethemindiscriminatelyintheproductiveprocessofChineseherbalmedicine.ItseriouslyimpactsonthequalityofChinesemedicinematerial,whichnotonlybringspotentialriskstopeopleshealthbutalsodirectlyresultsinexportblockofherb.Chineseherbalingredientsarecomplex,ofwhichmanycomponentshavesimilarchemicalstructure,physicalandchemicalnaturewithpesticides,andpesticideresiduesinChineseherbalmedicinearemostlyattraceorultra-tracelevel.SoforpesticideresiduesinChineseherbalmedicines,somehigherrequirementsfordetectionmethodsneedtobedeveloped.Inthisexperimentalstudy,weoptimizedtheextractionsolvent,extracti