气相色谱技术在聚甲醛工业生产中的应用分析-application and analysis of gas chromatography technology in polyoxymethylene industrial production.docxVIP

摘要聚甲醛有着良好的耐溶剂、耐油类、耐弱酸、弱碱等性能，还具有着很高的硬度和钢性、高度抗蠕变和应力松驰能力、优良的耐磨性和自润滑性、较高的强度的弹性模量和较小的摩擦系数，素有“塑料中的金属”之称。近年来我国聚甲醛市场增长迅速。神华宁夏煤业集团年产6万吨聚甲醛装置是采用富艺国际工程公司的共聚甲醛专利技术。由于聚甲醛生产中间产品极易自聚成为固体的特性，聚甲醛装置中很难安装在线工业分析仪表指导工艺调整，而富艺公司设计的实验室工业分析方法已比较落后，不能满足工业生产控制快速准确的需要，因此，急需建立一系列先进、快速、准确的聚甲醛工业分析方法。在聚甲醛工业生产过程，各工段中间产品组分非常复杂，包括甲醛、甲醇、甲酸甲酯、苯、二氧五环、三聚甲醛、甲缩醛、乙二醇、三乙胺、水等。由于三聚甲醛、甲醛等极易自聚，而且样品中组分复杂，各组分含量差异很大，要对各中间产品的各种不同含量的组分进行准确定性定量测定，必须解决样品的前处理方法和有效的色谱分离检测条件的问题，才能获得满意的测定结果。本文通过采用安捷伦7890气相色谱仪，进行色谱条件、试验方法等条件的选择和优化试验，同时，针对不同样品的特性，制定适当的样品前处理方法，建立了一系列聚甲醛装置从01区甲醛制备、02区三聚甲醛制备、03区二氧五环制备、04区聚合反应工段等各工段中间产品中各种复杂组份的定性和定量气相色谱测定方法。从实验结果来看，各工段中间产品组分的定性定量方法，准确度高、灵敏度好、检测限低，各组分间的色谱分离度好，分析时间短，操作简便，完全能够满足为指导装置工艺控制和工艺优化准确及时报出分析数据的要求。另外，本文通过实验，研究建立了以顶空进样器、极性毛细柱，氢火焰离子化检测器，程序升温色谱法实现了聚甲醛工业废水中的污染因子,包括三聚甲醛、苯、二氧五环、乙二醇、三乙胺、甲醇等各组分的分离，并进行定量测定的方法，该方法具有选择性好、准确度高的优点。关键词：气象色谱；聚甲醛；工业分析；组分含量；工业废水AbstractWeadoptAngilent7890gasphasechromatographfortheselectionandoptimizationtestofchromatographconditionsandtestmethodstoestablishaseriesofgaschromatographydetectionmethodforcomponentscontentoftheintermediateproductsfromeachsectionofPOMunittosolvetheproblemsofPOMunitintermediateprocedureanalysis,unitprocesscontrolandtimelyandaccurateanalysisdataforprocessoptimization.InPOMindustrialprocedureanalysis,themainintermediateproductof01areawhichiscalledPOMpreparationworkshopisformaldehydesolutionanditsmaincomponentsareHCHO、H2O、CH3OH；UsePP-Tcolumnasstationaryphase,thermalconductivitycelldetector,programmedtemperature(gas)chromatographytodeterminethecomponentscontentofformaldehydesolution,thismethodhastheadvantagesofgoodselectivity,highsensitivity,simpleanalysisandshortanalysistime.Themainintermediateproductof02areawhichiscalledtrioxymethylenepreparationworkshoparelowconcentrationtrioxymethylenesolutionandhighpuritytrioxymethyleneproductanditsmaincomponentsareHCHO、H2O、CH30H、HCOOCH3、MEAL、DOX、C6H6、trioxymethylene；UsePP-Tpackedcolumn,thermalconductivitycelldetector,programmedtemperature(gas)chromatographytoachievethecomponentseparationof02areaintermediateprodu