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第二章 X射线衍射-正式1
第二章 X射线衍射方法 1.了解X-ray的物理基础理论; 2.熟悉X-ray的衍射理论; 2-3. X-ray的产生 b.阳极——靶材,障碍物(是使电子突然减速和发射X射线的地方)。能量交换。 (Cu,Al,Co,Ni等)不同靶材获得不同波长的射线. 要耐高温! 发射电子. a.阴极——灯丝(钨丝); 2-3. X-ray的产生 既要有足够的强度以维持管内的高真空,又要对X-ray的吸收较小. c.壳体——保持真空. d.窗口——放出X-ray,(Be)窗口材料要求? 2-3. X-ray的产生 e.焦点:焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方,正是从这块面积上发射出X射线. 2-4. X-ray谱 图2-1为利用X射线摄谱仪拍摄的钨靶X射线谱。它分为连续谱和线状谱两部分。 图2-1 钨靶X射线谱 2-4. X-ray谱 2-4-1. 定义 X-ray谱(X-ray spectrum)——对X-ray管施加不同的电压,再用适当方法去测量由X-ray管发出的X-ray的波长和强度,便会得到X-ray强度与波长的关系曲线,称之为X-ray谱。 2-4. X-ray谱 2-4-2. 分类 由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型: 连续X-ray谱 特征X-ray谱(标识X-ray谱) 2-4. X-ray谱 2-4-3. 连续X-ray谱 (1)定义:在一定的管电压下,这种强度随波长连续变化的曲线称连续X-ray谱。 图2-2 钨的连续X射线谱 2-4. X-ray谱 (2)特点: a. 随管压增加,各波长X-ray的强度增大。因为当增加管压时,电子动能增加,电子与靶的碰撞次数和辐射出来的X-ray光量子的能量都增高。 图2-2 钨的连续X射线谱 2-4. X-ray谱 b. 每一谱线有波长的最小值λ0——短波限。 c. 随管压增加,短波限λ0减小,即向短波方向移动。 图2-2 钨的连续X射线谱 a.产生机理 能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞时,电子失去自己的能量,其中部分以光子的形式辐射,碰撞一次产生一个能量为hv的光子,这样的光子流即为X射线。 (3)分析: 2-4. X-ray谱 2-4. X-ray谱 单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的,绝大多数电子要经历多次碰撞,产生能量各不相同的辐射(即产生一系列能量为hvi的光子序列),因此出现连续X射线谱。 a.产生机理 2-4. X-ray谱 b.短波限λ0 连续X射线谱在短波方向有一个波长极限,称为短波限λ0 。 它是由光子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射线。 它只与管电压有关,不受其它因素的影响。 2-4. X-ray谱 λ0=hc/eV=1.24/V (nm) λ0的极限情况为: 式中: e —电子电荷,4.803×10﹣10静电单位; V —电子通过两极时的电压降(Kv); h —普朗克常数,6.625×10﹣34J·S; c —X-ray的速度,2.998×108m/s; υ—X-ray频率(s﹣1); λ0—短波限(nm). 2-4. X-ray谱 X射线的强度 X射线的强度是指在垂直X射线传播方向的单位面积上单位时间内所通过的光子数目的能量总和。 常用的单位是J/cm2.s. X射线的强度I是由光子能量hv和它的数目n两个因素决定的,即I=nhv.连续X射线强度最大值在1.5λ0,而不在λ0处。 2-4. X-ray谱 连续X射线谱中每条曲线下的面积表示连续X射线的总强度。也是阳极靶发射出的X射线的总能量。图2-2 实验证明,I与管电流、管电压、阳极靶的原子序数存在如下关系: . 图2-2 钨的连续X射线谱 * LOGO 材料化学元素分析方法有:化学分析法、光谱法、质谱法、X射线荧光分析、离子探针微区分析、电子探针X射线微区分析、X射线光电子能谱等方法。 物相鉴定方法:光学显微镜、电子显微镜、X射线衍射、电子衍射等方法。 晶体与非晶体的区分方法:光学显微镜、电子显微镜、X射线衍射等方法。 结构的转变方法:光学显微镜、电子显微镜、X射线衍射、差热分析等方法。 固体表面测定方法:俄歇电子能谱、光电子能谱、X射线小角衍射法等方法。 有机化合物鉴定和分子结构分析方法:红外和拉曼光谱、核磁共振谱法等方法。 玻璃结构分析方法:X射线小角衍射法、紫外、可见或红外光谱为主光谱法、穆斯堡尔能谱法、核磁共振谱法等。 纳米微粒分析方法:透射电镜法、X射线衍射法、X射线小角衍射法、拉曼散射法、光子相关谱法等方法。 纳米结构分析方法:核磁共振谱法、拉曼光谱法、电
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