仪器分析课件chap8 原子吸收光谱分析法知识讲稿.ppt

第八章 原子吸收光谱分析法;学习内容;第一节 原子吸收光谱分析概述;;二、原子吸收光谱发展历程;第一节 原子吸收光谱分析概述;第一节 原子吸收光谱分析概述;第一节 原子吸收光谱分析概述;第一节 原子吸收光谱分析概述;第一节 原子吸收光谱分析概述;第二节 原子吸收光谱分析基本原理;第二节 原子吸收光谱分析基本原理;第二节 原子吸收光谱分析基本原理;第二节 原子吸收光谱分析基本原理;二、谱线轮廓与谱线变宽;（二）、引起谱线变宽因素;2. 多普勒变宽 Δ? D; 式中：M ---- 吸光质点的相 对原子量； T ---- 绝对温度； ? 0 ---- 谱线中心频率 ;3. 压力变宽（碰撞变宽）;4. 自吸变宽;5. 场致变宽;三、原子吸收谱线的测量;积分吸收与基态原子数N0之间有如下关系： ; 对于给定的元素，在一定条件下， 为常数，用k 表示则: ; 积分吸收值的测定需要满足下面三个要求： ;2. 灵敏度的要求 ;3. 单色器的要求 ;综合以上讨论: 如果我们能够测量积分吸收, 就可求出原子浓度，但是需要: 1. 高纯度的单色光； 2.高灵敏度的检测器； 3.高分辨率的单色器。 这是原子吸收方法一直难以应用于分析学科的原因。;（二）、峰值吸收;1、锐线光源;2、峰值吸收;峰值吸收;3、实际测量 ;近似条件：;综合以上讨论： 只要所研究的体系是一个温度不太高的局部热平衡体系、吸收介质均匀、入射光是严格的单色辐射且入射光与吸收线的中心频率一致，则峰值吸光度A与被测元素的浓度c有着确定的函数关系。 ; 第三节 原子吸收分光光度计; 第三节 原子吸收分光光度计; 第三节 原子吸收分光光度计; 第三节 原子吸收分光光度计; 第三节 原子吸收分光光度计; 从空心阴极灯的工作原理可以看出， 其结构中有两个关键的部分： A. 阴极材料，被测元素的金属，叫元素灯； B. 灯内充有低压惰性气体，其作用是: 一方面被电离为正离子，才能引起阴极的溅射； 一方面是传递能量，使被溅射出的原子激发，发射 该元素的特征共振线。;三、原子化系统;(二) 类型;雾化器;(1). 雾化器;(2). 混合室;(3). 燃烧器;(4). 火焰的氧化与还原特性;B. 化学计量火焰： 燃烧完全，温度高、稳定、干扰少、背景低， 适合于许多元素的测定。;明确一点: 在火焰原子化中,火焰温度越高,产生的热激发态原子增多,对定量不利。通常在保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰,使得基态原子的激发依赖于对光的吸收。;火焰原子化器的特点： 优点：操作简单，火焰稳定，测量精密度高，应用范围广。 缺点：试样利用率低，检出限受到限制；只可以液体进样。;2. 非火焰原子化系统;B. 原子化过程 ;四个步骤： ;C. 特点 ;(2). 氢化物原子化法;(3). 冷原子化法;四、光学系统; 第三节 原子吸收分光光度计;五、检测器系统;单光束： 1）结构简单，体积小， 价格低； 2）易发生零漂移， 空心阴极灯要预热; 第四节 原子吸收光谱干扰及其抑制;第四节 原子吸收光谱干扰及其抑制;第四节 原子吸收光谱干扰及其抑制;第四节 原子吸收光谱干扰及其抑制;2. 非吸收线干扰;来源： (a) 多谱线元素如Co、Ni、Fe等发射的非吸收线； (b) 光源的灯内杂质(金属杂质、气体杂质、金属氧化物)所发射的谱线。 ;3. 光谱通带内多于一条吸收线;来源：多谱线元素如Co、Ni、Fe等过渡金属元素发射的多重谱线。;（二） 背景干扰 ;（b）自由基吸收 ·OH 在 309～330 nm及281～206 nm 有吸收，分别干扰Cu 324.7 nm及Mg 285.2 nm的测定。 2. 固体微粒对光的散射 原子化过程产生的微小固体颗粒使光产生散射，造成“假吸收”。 ;3.校正背景吸收方法;要求：连续光源与空心阴极灯光源的两条光束在原子化器中必须严格重叠。;氘灯校正背景装置简单，可校正吸光度为0.5以下的背景干扰提高测定灵敏度； 许多仪器带有氘灯校正、自动扣除背景吸收，要求两个光源的辐射必须严格重合。但只适用于190～350 nm波段的背景吸收的扣除。;(2). 塞曼效应背景校正法;塞曼效应背景校正法;第四节 原子吸收光谱干扰及其抑制; A试样= A试样+背景 － A背景;塞曼效应背景校正法;二、非光谱干扰及其抑制;Ca + PO43- (F-、SO42- ) → Ca3(PO4)2 (CaF2、CaSO4 );如： PO43- 干