仪器分析第6篇 章 GC2-仪分教程.pptVIP

* * 6.3 气相色谱固定相 第6章 气相色谱法（GC）Gas Chromatography 6.3 气相色谱固定相 可分为固体固定相、液体固定相 和 特殊固定相三类。 6.3.1 固体固定相 （一） 固体吸附剂 活性炭： 有较大的比表面积，吸附性较强。 活性氧化铝： 有较大的极性。适用于常温下 O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸附而不能用这种固定相进行分析。 硅胶： 与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。 分子筛： 碱及碱土金属的硅铝酸盐，多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 固体吸附剂固定相的特点： （1）性能与制备和活化条件有很大关系； （2）制备重现性差，同一种吸附剂，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大； （3）种类有限，能分离的对象不多； （4）表面结构不均匀，有较多的活性吸附中心。 （5）使用方便。 常用担体可分为硅藻土类和非硅藻土类两类。 （1）硅藻土类担体 红色担体： 孔径较小，机械强度较高，比表面积较大，有较多活性吸附中心；适宜涂渍非极性固定液，分离非极性或弱极性组分，不宜高温分析。 白色担体： 颗粒疏松，孔径较大，机械强度较差，表面积较小，活性吸附中心较少，适宜分离极性组分的试样。 若固定液用量少，则必须对硅藻土类担体进行预处理： 酸洗、碱洗、硅烷化、釉化等。 （2）非硅藻土类担体 种类较多，包括： 玻璃微球、石英微球、素瓷、氟担体、高分子多孔微球等。 特点：大多比表面较小，耐腐蚀，常用于特殊分析。 表 常用气液色谱担体 （3）担体的选择 液担比：在固定相中，固定液与担体的质量比。液担比一般约为0.05％～30％。 对于强极性组分和高沸点组分，应选择比表面较小的担体； 如果液担比较小，可选用比表面较小的担体； 对于强腐蚀性组分，可选用氟担体。 （二）固定液 固定液：主要为一些高沸点有机化合物。 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下呈液体状态。 固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。 对固定液的要求： 选择性好，应对被分离试样中的各组分具有不同的适当的溶解能力；沸点高，挥发性小，热稳定性好；化学稳定性好，不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 （1）组分与固定液分子间的相互作用 各种组分能溶解于固定液中，且溶解能力不同，是由于组分和固定液分子间存在着相互作用力，并且作用力的形式或大小各不相同。这些作用力包括定向力、诱导力、色散力、氢键力、某些特殊作用力等等。 几个重要的概念： 极性分子和非极性分子 极性 偶极和偶极矩 极化 组分与固定液分子间的作用力的形式： （A）定向力 （B）诱导力 （C）色散力 （D）氢键力 （E）电子给与－电子接受作用力 （F）某些特殊作用力 （2）固定液的特征及分类 （A）固定液的本质特征 极性是固定液的最本质的特征。 用极性可以描述和区别固定液的分离性能。 （B）按固定液的相对极性分类 1959年，Rohrschneider 提出了固定液的相对极性的五级分度法。 角鲨烷柱 β，β’－氧二丙腈柱 待测固定液柱 探测物： 正丁烷 丁二烯 规定： 角鲨烷（异三十烷）的相对极性为 0， β，β’— 氧二丙腈 的相对极性为 100。 将 0～100 之间分成 5 级，每 20 为 1 级，非极性固定液为 0 或 －1，弱极性固定液为 ＋1、＋2，中等极性固定液为＋3，强极性固定液为＋4、＋5。 -刘志广- 第五章 色谱分析法 *