仪器分析第6篇 章 GC6-仪分教程.pptVIP

第6章 气相色谱法（GC）Gas Chromatography;6.7 气相色谱定性方法; 在定性分析之前，首先应了解样品基本情况，查阅有关文献资料，作出初步判断和必要的预处理，然后作进一步 GC 分析。; 9.7.1.纯物质对照法 （一）比较保留值定性法： 在固定相和操作条件严格不变的情况下，通过纯物质色谱峰与试样色谱峰的保留值的比较，来确定试样中是否含有该纯物质。; （二）加入纯物质定性法： 将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。 用比较保留值定性法时，采用两根不同极性色谱柱分别实验， 即用“双柱定性法”， 所得结果更加可靠。; 6.7.3.与其他分析仪器联用的定性方法;气相色谱-红外光谱仪联用仪：; 气相色谱－原子发射光谱联用仪（GC－AES）：;液相色谱－核磁共振联用仪：; 6.7.4 结合化学反应定性; 6.7.5 利用检测器的选择性定性 例如，氢焰检测器对有机物有响应，而对无机气体和水不响应；电子俘获检测器只对含电负性强的元素的化合物产生响应；火焰光度检测器只对含硫、磷的化合物响应，等等。;6.8 GC 定量分析方法; 由公式 m i ＝ fi · Ai 可见用GC定量，需要解决以下三个问题： （1）准确测出待测组分的峰面积。 （2）求出待测组分的校正因子。 （3）选择适当的定量分析方法。; 6.8.1 峰面积的测量; 峰面积的测量; 峰面积的测量; 峰面积的测量; 6.8.2. 定量校正因子; ; 6.8.2. 定量校正因子;绝对响应值 Si ： 检测器的绝对校正因子与绝对响应值 Si 成倒数关系： Si ＝ 1 / f i ; （二）相对校正因子（fi′）： 即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。; （1）fi ′的测量方法： 准确称取纯待测组分 mi g 和标准物 ms g , 将二者混合均匀，进样，得色谱图。量得二色谱峰面积分别为 Ai 和 As，然后由上式计算相对校正因子。 由于 mi /ms 比值不变，故不必准确进样。; （2）相对响应值 Si’与 相对校正因子fi’ 的关系： Si ’＝ 1/ fi’ ; （3???峰高相对校正因子： fi’’ ＝ hs mi / hi ms fi’ 和 Si’ 都只与组分、标准物质、检测器有关，与固定相和色谱操作条件无关，是能通用的常数。 上述校正因子均为质量校正因子。如果用物质的量（n）代替上述计算式中的质量（m）， 则可得到 相对摩尔校正因子 f M ’ 。; 6.8.3 GC常用定量方法 （一）归一化法： 如果试样中所有的组分都能出峰，就可选用此方法定量。;归一化法的特点： 归一化法简便、准确。 不必准确知道进样量，仅适用于试样中所有组分全都出峰的情况。 必须求出每个峰的面积及它们的相对校正因子。; （二）内标法; （1）单点内标法： 准确称取一定量的试样 W g，加入一定量内标物 mS g，混匀，进样得色谱图。从图中测出待测组分 i 和内标物 s 的峰面积分别为 Ai 和 As；设试样中待测组分的质量为 mi g，则有： mi ＝ fi Ai ms ＝ fs As mi / ms ＝ fi Ai / fs As 可得：; 内标物要满足以下要求：; 单点内标法的特点： 不必准确控制进样量，操作条件不必太严格； 每次分析都要准确称取试样和内标物，还必须求出相对校正因子。;（2）内标标准曲线法Ⅰ; 分析样品时，先准确 称取样品W g 、内标物 ms g ，混匀，进样，得色谱 图。测量出峰面积Ax、As， 由 Ax/As在标准曲线上查出对应的 Q ＝ m x/ ms