仪器分析第6篇 章 GC1－仪分教程.pptVIP

* * 第6章 气相色谱法（GC） Gas Chromatography 6.1 色谱法概述 6.2 气相色谱的分析过程与原理 6.1 色谱法概述 6.1.1 茨维特实验 茨维特实验装置: 当石油醚携带菠菜叶色素混合物流经碳酸钙粉末时，由于各种叶色素分子在结构和性质上的差异，它们在石油醚中的溶解能力的大小各不相同。 另一方面，菠菜叶色素混合物中的各个组分与碳酸钙粉末之间产生的作用力的形式、强弱也有所不同；因此它们随着石油醚向下移动的速度有一定差别。 当它们在流动相和固定相之间经过反复多次的分配平衡后，就逐渐形成了分开的色带——色谱，然后按一定顺序先后从固定相中流出。 互不相溶的两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础。 由茨维特实验，可以总结出 色谱法的特点： （1）有互不相溶的两相： 固定相和流动相； （2）一相经过另一相运动； （3）混合物在两相间反复分配而分离。 （二）按固定相的形式分类 柱色谱（填充柱色谱和毛细柱色谱） 纸色谱，薄层色谱。 （三）按分离原理分类 如吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱等等。 6.1.3 色谱法的发展过程 1906年，茨维特实验； 1941年，硅胶柱分离氨基酸混合物； 1952年，创立气液色谱法和塔板理论；色谱检测器的应用； 1956年，提出速率理论； 色谱法的发展过程 1956年，毛细管柱色谱； 1957年，气相色谱－质谱联用； 1971年，气相色谱－微机联用； 1965年后，高效液相色谱的出现； 当前色谱仪的发展趋势是：多功能化、联用化、计算机化、智能化、微型化等。 气相色谱仪 ： 液相色谱仪： 6.1.4 气相色谱法的特点 （1）分离效率高。 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 （2）分析灵敏度高。 可以检测出 ng.g-1 (10-9) 级的物质量。 （3） 分析速度快。 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 气相色谱法的特点 （4） 应用范围广。 适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 （5）局限性： 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析； 单独对被分离组分的定性较为困难。 6.2 气相色谱分析过程与原理 6.2.1 气相色谱分析流程 GC是用气体作流动相的色谱法。 作为流动相的气体叫载气，它是对样品和固定相呈惰性，专门用来载送样品的气体。通常用 H2 、N2 、Ar 、He 等气体作载气。 GC 分析过程是： 载气载送样品经过色谱柱中的固定相，使样品中的各组分分离，然后再分别检出。 气相色谱分析流程如下所示： 由此可知，气相色谱仪有 六大基本系统 ： 气路系统 、 进样系统 、 分离系统（ 色谱柱）、 检测系统 、 记录系统 、 温控系统 。 压力表 色谱柱 减压阀 净化干燥管 流量调节阀 记录仪 检测器 放大器 进样系统 载气钢瓶 ▼ 流量计 色谱柱 放空 6.2.2 气相色谱仪的基本系统简介 （一）气路系统： 包括气源、净化干燥管、载气流速控制阀门、流量计、各种管线等。 单柱单气路： 补偿式双柱双气路： （二）进样系统：由进样器及气化室组成。 （1）进样器 微量注射器 旋转式六通阀 （2）气化室结构示意图： （三）分离系统（ 色谱柱） 填充柱（填充固定相）， 毛细管柱（内壁涂有固定液）。 -刘志广- 第五章 色谱分析法 *