仪器分析课件i第16篇 章气相色谱法.pptVIP

第16章 气相色谱法 16-2 气相色谱仪 一、气路系统 二、进样系统 三、分离系统 四、温控系统 五、检测记录系统 16-3 气相色谱的固定相 共三种：固体固定相，液体固定相和聚合物固定相 一、固体固定相 固体固定相一般使吸附剂，用于气固色谱中。用于分析永久性气体及一些低沸点物质。常用硅胶、活性碳、氧化铝、分子筛。 二、液体固定相 构成 固定液-----高沸点的有机物， 担体--------惰性多孔固体。 1、担体 对担体的要求： ①有均匀的孔径结构，比表面1-20 m2/g ②化学惰性。 ③热稳定性好。 常用硅藻土担体，用硅藻土煅烧而成，有两类： ⅰ、红色担体------含粘合剂、强度高、比表面积大、负担的固定液较多。 e.g. 国产6201，Chromosorb P(美） ⅱ、白色担体------加助熔剂Na2CO3, 强度低、比表面积小、负担的固定液较少。 e.g. 国产101，Chromosorb W(美） （3）固定液的选择 按极性相似原则选：e.g. 弱极性----SE30 按官能团相似选： e.g. 乙醇----聚乙二醇 三、聚合物固定相 GDX-----高分子多孔微球。 温度低时，以吸附作用为主，表现为吸附剂。 温度高时，以溶解作用为主。 e.g. GDX-102, GDX-103 等, 白色粉末,天津产。 16-4 气相色谱检测器 一、热导检测器（TCD-----Thermal Conductivity detector） 池体：不锈钢 TCD 热敏元件：W丝，温度高，则电阻增加。 IM W R4 R3 R2 R1 载气 测量 双臂热导池的电路示意图 分压器 二、氢火焰离子化检测器（FID----Hydrogen Flame Ionization Detector） 氢火焰： H2，Air 载气： N2 三气的比例为 N2：H2：Air = 1~1.5：1：10 共3种气体。 样品在氢火焰中燃烧，发生热烈解： e.g. CnHm ?CH(自由基) 2 ?CH+O2* 2CHO++e CHO+ + H2O CO + H3O+ 在电场作用下， CHO+和H3O+向极化极（负极）运动，电子向收集极（正极）运动，产生电流，其大小与样品的质量成正比。 其余的检测器自学。 TCD-----常用热导系数大的H2。 FID------N2，M较大，组分在其中的扩散 系数D较小。 2、流速 用Van Deemter方程求 u（最佳），一般取u = 1.3~1.4 u (最佳) 。 16-5 操作条件的选择 一、载气及其流速 1、载气种类 二、担体与液担比 1、担体大小 常用的担体60 ~ 80目。 2、液担比 5 % 到 25 % ，尽量多为好。 目：孔数/平方英寸 1英寸 = 2.54 cm 三、柱温 1、每种固定液都有一个最高使用温度。 * * 有国家标准规定，很规范。 剪纸称重法