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HPLC法测定氨酚伪麻片Ⅱ溶出度 　　[摘要] 目的 建立高效液相色谱法测定氨酚伪麻片Ⅱ的溶出度试验方法。 方法 色谱柱为Symmertry C18柱（3.9 mm×150 mm，5 μm）；流动相为甲醇-0.75%醋酸溶液（20?80）；检测波长W为254 nm。 结果 对乙酰氨基酚在8～80 μg/mL范围内线性关系较好，r = 0.999 9，回收率为98.92％，RSD为1.20％。 结论 本方法简便、快速、准确、重复性好，可作为氨酚伪麻片Ⅱ的溶出度的检测方法。 　　[关键词] 氨酚伪麻片Ⅱ；溶出度；高效液相色谱法；药品质量 　　[中图分类号] R000[文献标识码] A[文章编号] 1674-4721（2012）03（b）-0055-02 　　氨酚伪麻片Ⅱ用于普通感冒或流行性感冒引起的发热、头痛、四肢酸痛、鼻塞、流涕等症状，其中有效成分为对乙酰氨基酚325 mg、盐酸伪麻黄碱30 mg，方中对乙酰氨基酚所占比重达到90％以上，且对乙酰氨基酚是微溶性药物，存在吸收限制过程，因此，要对其进行溶出度检查以控制药品质量。 　　1 仪器与试剂 　　ZRS-8G型智能溶出实验仪（天津大学无线电厂）；Waters2695高效液相色谱仪；Waters 2996 DAD检测器；对乙酰氨基酚对照品（中国食品药品鉴定研究所，批号：10018-0107，供含量测定用）；甲醇为色谱纯；其他试剂均为分析纯；氨酚伪麻片Ⅱ（北京九龙制药有限公司，批号：110310、110311、110312）。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件 　　色谱柱：Symmertry C18柱（3.9 mm×150 mm，5 μm）；流动相：甲醇-0.75%醋酸溶液（20?80）；流速1.0 mL/min；柱温为室温；检测波长254 nm；进样量20 μL。 　　2.2 溶出方法的考察 　　2.2.1 溶出介质与时间的选择由于对乙酰氨基酚微溶于水，故分别选择盐酸溶液（24→1 000）、磷酸盐缓冲液（pH=7.2）两种溶出介质进行考察[1]。按照溶出度测定法（2010版中国药典附录XC第一法）[2]测定，转速为100 r/min。在上述两种不同介质中于30、45、60 min进行测定，结果见表1。 　　 　　 　　结果表明盐酸溶液（24→1 000）溶出效果较好，故选择其作为溶出介质；45 min时溶出度超过90%，且60 min和45 min溶出度相差不大，故选择时间为45 min。 　　2.2.2 转速的选择取同一批（110310）样品，每溶出杯放1片，按照中国药典溶出度第一法，以盐酸溶液（24→1 000）900 mL为溶剂，转速分别为50、75、100 r/min进行操作，于45 min时，取溶液5 mL，滤过，取续滤液2 mL置25 mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，精密吸取20 μL注入高效液相色谱仪，按“2.1”项下色谱条件进行检测，分别计算其溶出量。结果50、75和100 r/min的溶出度分别为：78.1%、85.3%和94.3%。可知，溶出仪转速在100 r/min时溶出度较好，故选择转速为100 r/min。 　　2.2.3 溶出方法的确定按照中国药典中溶出度测定法第一法，取本品1片，置于溶出杯中，以盐酸溶液（24→1 000）900 mL为溶剂，调节转速为100 r/min，至45 min时，量取溶液5 mL，滤过。精密吸取续滤液2 mL至25 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 　　2.3 HPLC测定方法的考察 　　2.3.1辅料干扰试验依据本品处方，取辅料配制空白对照品，置于100 mL容量瓶中，加入盐酸溶液（24→1 000）使之溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密吸取续滤液2 mL至100 mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。精密吸取20 μL，按“2.1”项下色谱条件进样记录色谱图。结果在对乙酰氨基酚位置上无峰值，结果表明辅料对测定无干扰。 　　2.3.2 线性关系的考察精密称取对乙酰氨基酚对照品适量，加溶出介质制成每1毫升含0.4 mg的对照品溶液，得对照品贮备液。分别精密量取对照品贮备液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL于50 mL量瓶中，加溶出介质至刻度，摇匀。分别精密吸取20 μL注入液相色谱仪，按“2.1”项下色谱条件进行测定，记录色谱图，以峰面积A为纵坐标，浓度C为横坐标，进行线性回归，回归方程：A = 3.425 1×103C－423.25，r = 0.999 9。说明对乙酰氨基酚在8～80 μg/mL范围内与峰面积线性关系较好。 　　2.3.3 回收率试验按照加样回收方法，精密称取已知含量的样品适量，分别精密加入对乙酰氨基酚对照品，按本法进行测定