HPLC法测定腰息痛丸中芍药苷含量.docVIP

HPLC法测定腰息痛丸中芍药苷含量 　　[摘要] 目的:建立高效液相法测定腰息痛丸中芍药苷含量的方法。方法:采用Thermo ODS-2 Hypersil(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸(13∶87);检测波长:230 nm;流速:1.0 ml/min。结果:替加氟在0.04～0.88 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.50%,RSD=1.20%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于腰息痛丸中芍药苷的质量控制。 　　[关键词] 高效液相法;芍药苷;腰息痛丸;含量测定 　　[中图分类号] R927.2[文献标识码] B[文章编号] 1673-7210(2010)04(c)-070-02 　　 　　Content determination of paeoniflorin in Yaoxitong Pills by HPLC 　　KUANG Jiale, YANG Anping 　　(Foshan College of Science and Technology, Foshan 528000, China) 　　[Abstract] Objective: To establish a method for the content determination of paeoniflorin in Yaoxitong Pills by HPLC. Methods: The Thermo ODS-2 Hypersil (4.6 mm×150 mm, 5 μm) column was used. The mobile phases consisted of acetonitrile and 0.1%-phosphoric acid (13∶87), the flow rate was 1.0 ml/min and the detection wavelength was at 230 nm. Results: The linear ranges of paeoniflorin was at 0.04-0.88 μg (r=0.999 9), the average recovery was 101.50% with a RSD of 1.20%. Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and can be used in the quality control of paeoniflorin in Yaoxitong Pills. 　　[Key words] HPLC; Paeoniflorin; Yaoxitong Pills; Content determination 　　 　　腰息痛丸是由白芷、防己、赤芍、红花、川加皮、防风等23味中药加工制成的浓缩丸,具有舒筋活络,祛瘀止痛,活血驱风德作用,用于风湿性关节炎、肥大性腰椎炎、肥大性胸椎炎、颈椎炎、坐骨神经痛、腰肌劳损。赤药有清热凉血散瘀止痛等作用,与腰息痛丸功效一致。腰息痛质量标准收载于《中国药典》2005年版一部[1]。本文参照文献[2-3],采用高效液相色谱法对赤芍中芍药苷进行含量测定,为腰息痛丸的质量控制提供依据。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　高效液相色谱仪(Waters 2695 Separations Module,Waters Empower化学工作站)。 　　1.2 试药 　　芍药苷(批号:110736-200424,中国药品生物制品检定所);腰息痛丸(批号:J00002、J00003、J00004、J00005、J00006,自制);乙腈为色谱纯,水为Millipore去离子水,其他试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件 　　色谱柱:Thermo ODS-2 Hypersil(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(13∶87);检测波长:230 nm;柱温:30℃;进样量:10 μl。 　　2.2 溶液制备 　　2.2.1 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量,精密称定,加甲醇溶液制成每毫克含芍药苷40 μg的溶液,即得对照品溶液。 　　2.2.2 供试品溶液的制备取腰息痛丸适量,研细,取约1 g,精密称定,置50 ml量瓶中,加50%乙醇近刻度,超声处理15 min,放冷,加50%乙醇至刻度,摇匀,静置,取上清液,用0.45 μm的微孔滤膜过滤,取续滤液,即得。 　　2.2.3 阴性对照溶液的制备按腰息痛丸制备工艺及处方比例制备缺赤芍的腰息痛丸,按“2.2.2”项下操作,制成阴性对照溶液。 　　2.3