HPLC法测定黄芩片中黄芩苷含量.docVIP

HPLC法测定黄芩片中黄芩苷含量 　　[摘要] 目的:建立黄芩片中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为ODS C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-水-磷酸溶液(47∶53∶0.2),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm。结果:黄芩苷进样浓度在9.4～188.0 μg/ml(r=0.999 7)范围内线性良好,平均回收率为99.6%,RSD为1.32%(n=6)。结论:本文建立的HPLC法可作为黄芩片的质量控制方法。 　　[关键词] HPLC;黄芩片;黄芩苷;含量测定 　　[中图分类号]R927.2 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2009)07(c)-040-02 　　 　　Content determination of baicalin in Huangqin Tablets by HPLC 　　LUO Xiaohong1, LIANG Chaofeng2 　　(1.Guangdong Hospitial of TCM, Guangzhou 510120, China; 2.Guangzhou Pharmaceutical Industrial Research Institute, Guangzhou 510240, China) 　　[Abstract] Objective: To develope a method for determining baicalin in Huangqin Tablets. Methods: The ODS C18 column (5 μm, 4.6 mm×150 mm) was used, the mobile phase was methanol-water-phosphoric acid (47∶53∶0.2) at the flow rate of 1.0 ml/min, the detective wavelength was 280 nm. Results: The linear range of baicalin concentration was 9.4-188.0 μg/ml(r=0.999 7), the average recovery was 99.6% with a RSD of 1.32% (n=6). Conclusion: The method is simple, fast and accurate. It can be used for the quality control of Huangqin Tablets. 　　[Key words] HPLC; Huangqin Tablets; Baicalin; Content determination 　　 　　黄芩片由黄芩单味中药材组成,具有抗菌、消炎的作用,临床常用于上呼吸道感染、痢疾等,效果良好。原质量标准收载于《部颁标准》中成药分册第2册,无含量测定项,为控制本品的质量,采用高效液相色谱法测定黄芩有效成分黄芩苷的含量[1-8],报道如下: 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　岛津LC-10Atvp型高效液相色谱仪(LC-10Atvp紫外检测器、WMSP色谱工作站);色谱柱为Kromasil C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm)。 　　1.2 试药 　　黄芩片(广东在田药业有限公司,批号为070201、070701、070902,基片重0.27 g);黄芩苷对照品(含量测定用,中国药品生物制品检定所,批号为110715-200212);甲醇(色谱纯,天津四友)、磷酸(色谱纯,天津四友);水为去离子纯化水;其他试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件 　　色谱柱为Kromasil C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm);流动相为甲醇-水-磷酸溶液(47∶53∶0.2);流速???1 ml/min;检测波长为280 nm;柱温为30℃;进样量为10 μl。 　　2.2 溶液的制备 　　2.2.1 对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量,加甲醇溶液制成每毫升含黄芩苷20 μg的溶液,摇匀,用0.45 μm微孔滤膜滤过,即得。 　　2.2.2 供试品溶液的制备取本品20片,除去糖衣,研细,取约0.12 g,精密称定,加70%乙醇溶液30 ml,超声波处理20 min,放冷,滤过,滤液置50 ml容量瓶中,用少量70%乙醇溶液分次洗涤容器,和残渣一并滤入同一容量瓶中,加70%乙醇溶液至刻度,摇匀,精密吸取1 ml,置25 ml容量瓶中,加70%乙醇溶液至刻度,摇匀,用0.45 μm微孔滤膜滤过,即得。 　　2.2.3 阴性对照溶液的