HPLC法测定风痹丸中异补骨脂素含量.docVIP

HPLC法测定风痹丸中异补骨脂素含量 　　[摘要] 目的：建立高效液相色谱法测定风痹丸中异补骨脂素含量的方法。方法：采用Agela Promosil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以甲醇-水（50∶50）为流动相；流速：0.8 ml/min；检测波长：247 nm。结果：异补骨脂素在7.6～45.6 μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8），平均回收率为99.09%，RSD=2.77%。结论：该法简便、易操作，专属性强，重复性好，可用于风痹丸中异补骨脂素的含量测定。 　　[关键词] HPLC；风痹丸；异补骨脂素；含量测定 　　[中图分类号] R927.2 [文献标识码] A [文章编号]1673-7210（2010）11（a）-052-02 　　 　　Content determination of Isopsoralen in Fengbi Pills by HPLC 　　HAO Zhenming, LIU Xiaoqing, QU Tingli, ZHAO Zhengbao* 　　（Department of Pharmaracy, Shanxi Medical University, Taiyuan 030001, China） 　　[Abstract] Objective: To establish a method for the content determination of Isopsoralen in Fenbi Pills by HPLC. Methods: The Agela Promosil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm) column was used. The mobile phases consisted of methanol and water (50∶50), the flow rate was 0.8 ml/min and the detection wavelength was at 247 nm. Results: The linear range of Isopsoralen was 7.6-45.6 μg/ml (r=0.999 8). The average recovery was 99.09% with a RSD of 2.77%. Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and reproducible. It can be used in the quality control of Isopsoralen in Fenbi Pills. 　　[Key words] HPLC; Fenbi Pills; Isopsoralen; Content determination 　　 　　风痹丸原名类风湿丸，是由蚂蚁、熟地黄、补骨脂、当归、党参等二十味中药组成，具有补肾壮骨、疏经活血、祛风止痛的功效，主要用于肝肾亏虚、寒湿阻络型类风湿性关节炎、风湿性关节炎及腰腿疼痛。补骨脂作为本药的活性药物之一，具有补肾壮阳、温脾止泻之功效，其主要活性成分为补骨脂素和异补骨脂素[1-4]。为了提高本药的质量标准研究工作，本实验对药品中的补骨脂进行了含量测定，并最终以异补骨脂素作为含量检测成分。 　　1 仪器与试药 　　1.1仪器 　　Agilent-1200高效液相色谱仪；TU-1901紫外分光光度计（北京普析通仪器有限公司）；KQ3200E超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；RE-52AA旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；电子天平（HANGPINGJA-2003）。 ??　1.2 试药 　　异补骨脂素对照品（中国药品生物制品检定所，批号：0738-200108）；风痹丸（批号20060202和风痹丸阴性供试品（山西志海中医骨病医院）；甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 对照品溶液的制备 　　精密称取异补骨脂素对照品3.8 mg，用甲醇定容至50 ml量瓶中，制得每毫升含异补骨脂素76.0 μg溶液，将其作为贮备液。 　　2.2 供试品溶液的制备 　　取本品适量，切碎，取约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇50 ml，密塞，超声处理40 min（120 W，40 kHz），待冷却至室温后滤过，并用甲醇洗涤3次，每次10 ml，滤液再经微孔滤膜（0.45 μm）滤过，并将滤液减压浓缩至约5 ml，最后定容至10 ml量瓶中，即得。 　　2.3 色谱条件与系统适应性试验 　　色谱柱：Agela Promosil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm