HPLC法测定雷公藤片中雷公藤甲素含量.docVIP

HPLC法测定雷公藤片中雷公藤甲素含量 　　[摘要] 目的:建立高效液相法测定雷公藤片中雷公藤甲素的方法。方法:采用Diamonsil-C18(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(60∶40);检测波长:218 nm;流速:1.3 ml/min。结果:雷公藤甲素在0.047 6～0.476 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为99.08%,RSD=0.75%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于雷公藤片中雷公藤甲素的质量控制。 　　[关键词] 高效液相法;雷公藤甲素;雷公藤片;含量测定 　　[中图分类号] R927.2 [文献标识码]B [文章编号]1674-4721(2010)02(a)-044-02 　　 　　Content determination of triptolide in tripterygium Tablets by HPLC 　　WANG Yanzhi 　　(The Department of Pharmacy Office, Chinese Medicine Hospital in Shuangliao City, Jilin Province, Shuangliao 136400, China) 　　[Abstract] Objective: To establish a method for the content determination of triptolide in Tripterygium Tablets by HPLC. Methods: The Diamonsil-C18 (4.6 mm×200 mm, 5 μm) column was used. The mobile phases consisted of methanol and water (60∶40), the flow rate was 1.3 ml/min and the detection wavelength was at 218 nm. Results: The linear ranges of Diphenhydramine Hydrochloride was at 0.047 6-0.476 0 μg (r=0.999 1), the average recovery was 99.08% with a RSD of 0.75%. Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and can be used in the quality control of triptolide in Tripterygium Tablets. 　　[Key words] HPLC; Triptolide; Tripterygium Tablets; Content determination 　　 　　雷公藤提取物为雷公藤根的醋酸乙酯提取物。本品为棕色的块状物或粉末;气微香,味微苦。取本品约10 mg,加乙醇15ml使溶解;加碱性二硝基苯甲酸试液0.5 ml,即显红色。雷公藤片含雷公藤甲素,有抗感染和免疫抑制作用,适用于类风湿性关节炎活动期。每次10～20 mg,3次/d,1个月为1个疗程。病情控制后减量、停药,采用间歇治疗。笔者采用HPLC法测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量,研究结果表明,雷公藤甲素在此条件下分离较好,检测灵敏度高,测定专属性强。现报道如下: 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　HP1100高效液相色谱仪;在线脱气机;四元泵;二极管阵列检测器;HP1100化学工作站;Agilent G1313ALS自动进样器;METTLER电子分析天平;simplicity-185超纯水器。 　　1.2 试药 　　雷公藤片(批号:091243,北京同仁堂公??);雷公藤甲素(批号:100021-200817,中国药品生物制品检定所);乙腈为色谱纯;水为超纯水;其他试剂均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件 　　色谱柱:Diamonsil-C18(4.6 mm×200 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(60∶40);检测波长:218 nm;流速:1.3 ml/min。柱温:35℃;进样量:10 μl;理论塔板数按雷公藤甲素计不低于3 000。 　　2.2 对照品溶液的制备 　　取雷公藤甲素对照品适量,精密称定,加甲醇溶液制成每毫升含0.023 8 mg的溶液作为对照品贮备液。精密吸取对照品贮备液4 ml置10 ml量瓶中,加甲醇溶液定容至刻度,作为对照品溶液。 　　2.3 供试品溶液的制备 　　取雷公藤片30片,研碎后取10片量,