HPLC法测定益肾调经口服液中阿魏酸含量.docVIP

HPLC法测定益肾调经口服液中阿魏酸含量 　　[摘要] 目的：建立益肾调经口服液中阿魏酸含量测定的质量标准。方法：采用HPLC法对益肾调经口服液中阿魏酸的含量进行测定。结果：益肾调经口服液中阿魏酸的含量在0.012 4～0.247 7 μg的范围内，有良好的线性关系，r=0.999 9，平均回收率为99.31%，RSD为0.97%。结论：建立了益肾调经口服液的质量标准，该方法操作易行，稳定可靠，用于益肾调经口服液中阿魏酸的含量，可以用于该制剂的质量控制。 　　[关键词] 益肾调经口服液；阿魏酸；HPLC 　　[中图分类号] R285.5 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2011）11（b）-051-02 　　 　　Determination on ferulic acid in Yishen Tiaojing Oral Liquid by HPLC 　　ZHANG Ying, WANG Weili, ZHU Mingwei 　　Shangqiu Institute for Food and Drug Control, He′nan Province, Shangqiu 476000, China 　　[Abstract] Objective: To establish a standard for determination on ferulic acid in Yishen Tiaojing Oral Liquid. Methods: HPLC was used to determine ferulic acid in Yishen Tiaojing Oral Liquid. Results: The linear range of ferulic acid was 0.012 4-0.247 7 μg, r=0.999 9. The average recovery of ferulic acid was 99.31%, and RSD was 0.97%. Conclusion: The method is simple, stable and reliable, and can be used to determine ferulic acid in Yishen Tiaojing Oral Liquid, and it can be used as a quality control of Yishen Tiaojing Oral Liquid. 　　[Key words] Yishen Tiaojing Oral Liquid; Ferulic acid; HPLC 　　 　　 　　益肾调经口服液由当归、紫石英、柴胡、赤芍、白芍、枸杞子、菟丝子等十七味药组成，具有补肾疏肝、活血化瘀、调经的功效，用于调节垂体卵巢垂体功能，促进卵泡发育。多年的临床应用也证明了其在治疗月经不调，无排卵性不孕症上功效显著。原质量标准中尚未收载含量测定项，为提高该药品质量，保证制剂的可控性，本实验采用高效液相色谱法测定制剂中阿魏酸的含量，旨在为其进一步的研究提供参考。 　　1 仪器与试药 　　Agilent1220高效液相色谱仪；Agilent1220紫外检测器，AUW-220D电子天平；阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110773-200611）；益肾调经口服液（商丘市柘城县人民医院制剂科提供，批号：110317、110426、110521）；乙腈为色谱纯，磷酸为化学纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件及系统适应性试验[1] 　　 色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，Agilent-C18（150 mm×4.6 mm，5 μm），流动相：乙腈-0.085%磷酸溶液（14∶86），检测波长为316 nm，柱温为35℃，流速为1.0 ml/min，进样量为10 μl。理论塔板数按阿魏酸峰面积计不低于5 000。 　　2.2 对照品溶液的制备 　　 取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成12.38 μg/ml的溶液，即得对照品溶液。摇匀，用0.45 μm微孔滤膜滤过，即得。 　　2.3 供试品溶液的制备[2] 　　 取重量差异项下的供试品适量，混匀，精密量取5 ml，置100 ml量瓶中，加70%甲醇70 ml，超声处理（功率240 W，频率45 kHz）30 min，放冷，加70%甲醇至刻度，摇匀，用0.45 μm微孔滤膜滤过，即得。 　　2.4 阴性对照溶液的制备 　　除当归外，其他各药按益肾调经口服液处方量投料，制备成阴性对照，然后按供试品的处理方法，制成阴性对照溶液。 　　2.5 系统适应性试验 　　取上述阴性对照溶