化学文献翻译《石墨烯作为毛细管气相色谱分离固定相的表征》..docxVIP

石墨烯作为毛细管气相色谱分离固定相的表征摘要本片文献向大家展示的发现是石墨烯作为新型毛细管气相色谱分离固定相。石墨烯毛细管（0.25mm,内径）在120℃的正十二烷条件下柱效可达3100柱每米。通过McReyonld 常量我们已经知道石墨烯层作为气相色谱固定相的弱极性。证据表明石墨烯固定相不同于传统相（5%的苯基聚硅氧烷），它的溶解能力和记忆行为能够对Grob及其混合进行更好的分离。石墨烯固定相的优势主要源于它内部清晰地π-π键相互堆积和氢键的相互堆积。更确切的讲，石墨烯管柱展现出了良好的重复性，他得柱间上下和纵向相对标准偏差分别是0.01~0.07%和2.5-6.7%。1 引言石墨烯具有很多非定向的π电子结构和基本形态，这使得他表现出一些非常优良的物理化学性质，比如他具有较高的导电能力，大的表面积，良好的化学性能，耐热性以及机械稳定性。在过去的十年间，石墨烯在各种领域得到大家的关注，人们在石墨烯研究方面的不断进步主要归功于他自身的价值，当然也体现在石墨烯氧化物的使用价值降低，石墨烯氧化物是从天然石墨中通过一系列改良的Hummer’s方法得到。石墨烯氧化物的使用价值降低表现在其水热能力下降，化学性能下降的方面。最近研究，石墨烯已经被应用于分离技术，其可以作为样品准备的吸附材料以及液态色谱技术固定相和电色谱分离技术的毛细管。分离技术方面的研究已经表现出了石墨烯与之的紧密关系，石墨烯可作为芳香化合物吸附材料，比如苯酚取代产物，多环芳香烃，苯二酸甲酯以及从样本中提取的多卤代联苯，它能让可能的参与物隐藏于样本内，该样本倾向于提取高纯度芳香族化合物。然而，石墨烯表现出来的作为芳香剂固定相的亲密度看起来并非十分符合化合物的色谱分离。根据其他报道，石墨烯作为液态色谱技术固定相和电色谱分离技术的毛细管产生最大值的副产品和对一些芳香族化合物较差的溶解力，比如萘，多氯联苯，烷基苯，苯二酸甲酯，硝基苯胺等。考虑到石墨烯的优越性能比如它良好的化学性能和耐热性，石墨烯可以作为一种良好的气相色谱分离毛细管固定相。不出所望，石墨烯由于其自身良好的结构，它的分离表征表现出与现有的气象色谱固定相的不同。根据最近文献的调查研究，迄今为止，没有哪家出版物出版过用石墨烯作为气象色谱固定相的文献。仅仅一个报道报道过用石墨烯氧化物作为气象色谱固定相，由于石墨烯氧化物的耐热性差，石墨烯氧化物毛细管柱作为气象色谱固定相只能用于分离90℃一下物质。相比之下，石墨烯具有较高的耐热性，至少在这方面石墨烯比石墨烯氧化物表现出优势。因此，我们提出这个发现，用石墨烯层作为气相色谱分离固定相的毛细管进行气象色谱分离。通过静态涂法涂在融化的二氧化硅毛细管柱上，石墨烯固定相是通过分离表征进行评估的，通过气象色谱分离Grob和其他混合物包括不同种类的化合物例如烷烃类，酯类，酮类，醇类，胺类以及苯的衍生物等。与此同时，一种商业的HP-5MS柱也被用于比较。此外，色谱柱分离的再现性和耐热性也进行了检查。2.试验2.1.材料和器材用于本次试验的所有化学药品都达到了化学分析纯程度。苯，1-丁醇，2-戊烷，1-硝基丙烷和吡啶是从Alfa Chemical Co. Ltd（中国天津）购买，萘，苊，芴，二甲基邻苯二甲酸，二乙基邻苯二甲酸，正十一烷，正十二烷，正十三烷，正十四烷和正十五烷购买于Sigma-Aldrich（St.Louis.美国）。溴苯，1,2-二氯苯，1-溴代癸烷，1,2,4-三氯苯，1,6-二己烷，甲基-己烷，2-辛酮，苯甲基-氯，乙基-苯和二环乙基胺从北京化学试剂公司购买。所有的分析剂都溶解在二氯甲烷中用于气相色谱分离。未处理的熔融态二氧化硅毛细管管道（内径0.25mm）从永年瑞丰色谱装置有限公司（中国河北）购买。来自安捷伦科技有限公司一个HP-5MS毛细管柱（10m*0.25mm,内径，管厚0.25微米，5%苯基聚硅氧烷）也参与了比较。一个安捷伦7890A型号的气相色谱柱被用来进行气相色谱分离，这个色谱柱配备了分流和不分流注射器，火焰离子化检测器还有自动采样器。所有的分离物质都是在一下的气相色谱条件下进行的：99.999%的氮气作为携带气体，以1毫升每分钟的流速，注射端口温度为300℃，分离比率为30:1，火焰离子化检测器温度为300℃。每一种分离物的炉腔温度体系分别提供于各自的数字字幕上。2.2.毛细管柱准备工作与参考文献和我们之前的准备工作所描述的一样，本次试验所用石墨烯在温水浴条件下制备，这种条件下制备的石墨烯具有一下特点，它由几层石墨烯层堆积而成，具有较高的三维交联渗透结构。在静态涂层之前，熔融态的二氧化硅毛细管（长10米，内径0.25毫米）被二氯甲烷火焰化0.5小时，溶剂去除之后，毛细管在260℃的氮气条件下净化2.5小时。然后，在甲醇和二氯甲烷（0.065%，w/v）条件下的