有机溶剂中氧敏感膜的研制及其运用.pdfVIP

摘要 摘 要 本文利用分子氧对二氯化．三．联吡啶钌的荧光有猝灭作用的特点，通过研究共聚前 躯体或载体的种类和氧敏感膜制备的条件，研制了两种新型的氧敏感膜，建立了流动注 射分析法测定有机溶剂中溶解氧的新方法。主要研究内容如下： 1．硅氧烷为共聚前驱体的氧敏感膜研究 氧敏感膜制备条件的选择分别研究了甲基三甲氧基硅烷(MTOS)、四甲氧基硅 联剂的溶胶．凝胶化过程以及成膜的效果，发现它们单独使用均不能得到理想的溶胶， 更不能形成完整的膜。进一步研究表明，MTOS和TEOS以3：1混合时成膜效果最好。 基的硅油为分散剂，聚酯膜片为氧敏感膜载体。 氧敏感指示剂的选择分别将一定浓度的8．羟基喹啉．铝(AIq3)、二氯化．三．联 中，老化一定的时间后涂膜。结果表明，加入Ru(bpy)3C12的溶胶．凝胶膜效果最好。 溶解氧测定条件的优化在氧敏感膜最大激发波长(465nm)下，分别研究了温度、 流速、膜厚度等因素对氧响应灵敏度的影响。在最佳测定条件下，用流动注射分析法测 定了1，3．丁二醇、1，2．丙二醇、丙三醇和PEG-400中的溶解氧。结果表明，它们的响应时 间均小于30s，线性范围分别为073．58mg／L、O～116．43mg／L、0-205．68m#L和 ¨165．03 mg／L；RSD(n=6)分别为3．5％，5．4％，2．8％和1．O％。 2．有机高分子为载体的氧敏感膜研究 载体的选择 分别以苯丙乳，壳聚糖，聚氯乙烯(PVC)，聚乙烯醇缩丁醛(PVB) 为载体制备膜，结果发现，苯丙*L-孚L液涂膜干燥后能得到较为均匀的膜，但加入氧敏感 指示剂后，乳液出现不同程度的凝聚；壳聚糖成膜均匀透明，但膜质量较轻，且韧性不 好，在测定过程中容易随着待测液的流动而发生卷曲、漂移或开裂，造成荧光信号不稳； PVC能形成均匀透明、韧性好的膜，但氧敏感指示剂的分散不均匀；PVB乳液能形成 均匀透明、韧性好的膜，且氧敏感指示剂的分散均匀。因此选择PVB为氧感敏指示剂 载体。 氧敏感指示剂的选择 作为氧敏感指示剂。 溶解氧测定条件的优化 氧的测定，结果表明，所制备的氧敏感膜对氧有较快的响应时间(30s)、良好的响应 可逆性(30min内，M值基本不变，且氮气和氧气饱和时荧光强度值的相对标准偏差分 mg／L， 摘要 0--200．19 mg／L和0109．54 射分析 II Abstract Abstract Inthis sensitivemethodwas todeterminetraceamountofdissolved paper,a developed in basedonthecharacteristicoffluorescence of solvents oxygenorganic quenching membrane ruthenim molecular new of were complexby oxygen．twotypesoxygen-sensitive or sensitivedictatorandthe condition developed．Theprec