有机磷及杂原子配体与过渡金属配合物的合成及布局表征.pdfVIP

有机磷及杂原子与过渡金属配合物的合成及结构表征 有机磷及杂原子配体与过渡金属配合物的 合成及结构表征 摘 要 本论文合成了以下四种有机过渡金属配合物：【1】O，O’一二异丙基硫 代磷酸酯合镍(II)，[2】双(O，O’．二乙基二硫代磷酸酯)．邻菲咯啉合镍 羟基喹啉)合铁(III)·乙醇溶剂分子配合物，并且研究了这些配合物的 单晶培养环境，成功培养出了四个单晶，进行了元素分析，采用x．射线 单晶衍射分析技术对晶体结构进行了解析，报道了它们的精确结构及其 键长、键角等参数，从而为进一步根据微观结构来推断化合物的宏观性 质，寻找分子结构与功能之『自J的关系提供了可靠的依据。 论文按晶体结构的不同共分为四大部分： 1．o，o’．二异丙基硫代磷酸酯合镍(II)的合成和晶体结构表征 单晶在三斜晶系中收集，空间群c．1的晶胞参数为a=1．4026(3)， 与四个硫原子相连，配合物中两个O，O’．二异丙基二硫代磷酸酯离子作 为桥联配体通过S原子与Ni(II)配位，每一个都形成平面的四元螫台环。 2．双(O，O’．二乙基二硫代磷酸酯)·邻菲咯啉合镍(II) Ni【(EtO)2dtp】2(phen)的合成及晶体结构 空间群C2／c． 晶体Ni[(EtO)2dtp]2(phen)单斜晶系，a=1．554(2)， b=1．745(3)，c=I．039(3)nm，B=10I．29(3)。，Z=l。配合物成扭曲的八 面体结构。配合物中两个O，O’．二异丙基二硫代磷酸酯离子作为桥联配 体通过硫原子与Ni配位，每一个都形成平面的四元螯合环。中性配体 邻菲咯啉上的两个氮原子与Ni原子配位形成五元螫合坏，四个S原子形 成一个平面，Ni原子处于该平面的对称中心，形成了扭曲的八面体构型。 有机磷及杂原予与过渡金属配台物的台成及结构表征 合成和晶体结构表征 晶体【Ni(Im)6】(Ph202PS2)2为三斜晶系，空间群P．1，a=O．937(2)， 2 b=1．232(3)，c=1．328(3)nm，t7 处于配合物外围，通过静电引力结合成中性的配合物分子。 4．三(8-羟基喹啉)含铁(HI)·乙醇溶剂分子配合物的合成和晶体结 构表征 8．羟基喹啉与过渡金属离子铁(III)配合反应生成8．羟基喹啉合 铁(III)配合物，在其乙醇溶液培养出单晶。通过x．射线衍射分析测定 了分子结构。该配合物属于单斜晶系．空间群Pn。晶胞参数为a=1．123(2)， andZ=4。在晶体结构中，铁(III) b=1．348(3)，c=1．675(3)nm，13=94．35(3)o 分别与两个8．羟基喹啉的两个氧原子及两个氮原子相连，一个溶剂乙醇 分子通过o(1)…H．O(4)的一维网状分子间氢键与铁原子相连。 关键词：二硫代磷酸酯：有机过渡金属配合物；单晶：x-射线衍射分析 复!!壁丝垄坚王皇苎堡垒璺墼盒塑堂皇些苎堕塑墨堡 ofSeveralTransition and Structures SynthesesCrystal Metal Complexes ABSTRACT Fourtransitionmetal dithiophosphato—S，S’) (1，10．phenanthroline—N，N’)·nickel(II)： dithiophato-S，S’： Hexakis(imidazole)nickel(II)O，O’·diphenyl