QC8500型流动注射分析仪测定水中氰化物研究.docVIP

QC8500型流动注射分析仪测定水中氰化物研究 　　摘要：流动注射分析仪法测定水中氰化物，与国标方法比较没有显著差异，符合分析要求，具有快速，准确，灵敏度高等优点，适用于大批量常规水样的分析。采用流动注射分析仪法检测江门市各地多处水源水、出厂水、河水、井水、纯净水等样品，结果令人满意。 　　关键词：流动注射分析仪；氰化物；标准检验方法 　　中图分类号：F407.7 文献标识码：A 　　1 概述 　　近年来，随着城市工业的不断发展，工业水污染事件频繁发生，水环境日益恶化，对水质监测工作的要求越来越高，江门市环境保护局监测任务日益繁重。水中氰化物是重要的毒理学监测指标和表征水污染程度的重要指标。氰化物是剧毒物质，主要危害动物的中枢神经系统和视神经，还有致畸作用。目前异烟酸－巴比妥酸分光光度法和异烟酸－吡唑啉酮分光光度法是测定水中氰化物的国标方法，这两种方法都要经过水样蒸馏、显色反应、比色分析等多个步骤，处理复杂、检测过程繁琐费时，在手工操作过程中还会带来许多误差，对结果的准确性造成影响。而流动注射分析仪作为一种用途广泛的现代化分析仪器，其可以实现自动化在线检测，有效避免人工操作的不确定因素。因此，可应用流动注射分析仪对水中氰化物进行测定，有效降低实验室工作人员的劳动强度和工作效率。 　　2 主要仪器与试剂 　　2.1 仪器设备 　　美国LACHAT QC8500流动注射分析仪；LACHATASX－520Series自动进样器；LACHAT PDS－200稀释器；氰化物反应单元和模块；LACHATRP－150Series多通道比例进样泵；比色检测器；数据系统。 　　2.2 试剂 　　本实验使用的水为18兆欧的去离子水，配制好的试剂使用前用超声波清洗器脱气30分钟。 　　（1）0.025M氢氧化钠。称取1.0g氢氧化钠溶解于1L水中，放置于塑料瓶中，临用现配。（2）磷酸缓冲液。称取97.0g磷酸二氢钠，配制成pH为4.0的缓冲溶液，用去离子水稀释至1L，放置于塑料瓶中，可保存一个月。（3）氯胺－T。称取2 .0g氯胺-T 于500mL水中，放置于棕色玻璃瓶中，临用现配。（4）异烟酸－巴比妥酸溶液。取1L棕色容量瓶一只，加100mL 水，称取12.0g巴比妥酸，将巴比妥酸用水全部润湿，再加入12.0g异烟酸，搅拌溶解，加入15.0g氢氧化钠，再用去离子水定容，储存在棕色玻璃瓶中，可稳定一个月。（5）蒸馏试剂。于1000容量瓶中，加入800mL水，加入3.3g乙酸锌[Zn(CH3COO)2?2H2O]，待完全溶解后，加入13.2g酒石酸(C4H6O6)，直至完全溶解，加氢氧化钠3.5g，调节pH值为3.8。储存在玻璃瓶中，于4℃冰箱中可稳定一周[1]。（6）氰化物标准储备液(60mg/L)。国家标准物质研究中心。 　　3 实验 　　3.1 实验原理 　　采用在线氰蒸馏，样品溶液首先与磷酸混合，进入在线加热系统加热，然后经紫外光系统，裂解金属-CN的有机络合物，生成简单游离氰化物以气态HCN从样品基体中游离出来，穿过Teflon膜块，然后用载流液氢氧化钠溶液吸收。含有醋酸锌的酒石酸用作蒸馏试剂时，使铁氰物质沉淀。吸收溶液中简单氰化物在pH＜8的条件下与氯胺－T 反应，生成氯化氢，再与异烟酸-巴比妥酸试剂反应，形成紫蓝色染料，在600nm处比色测定。 　　3.2 样品处理 　　不同样品的处理方法如下：⑴水样采集后，必须立即加氢氧化钠保存，使pH≥12。一般样品直接进样测定，如待测样品较混浊，则用0.45um滤膜过滤；⑵如待测样品中含有游离余氯时，水样用0.5g/L无水亚硫酸钠溶液除氮后测定；⑶当水样中含有大量硫化物时，为防止在碱性条件下，氰离子与硫离子作用而形成硫氛酸离子，干扰测定，应先加碳酸镐或碳酸铅固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。 　　3.3 试验方法 　　3.3.1 流程：自动进样器→蠕动泵→氰化物分析模块→检测器→数据处理系统。 　　3.3.2 测定参数：加热器温度125℃；泵速35转/min；载液 0.025mol/L氢氧化钠溶液；10m比色池；600mm滤光片。 　　3.3.3 测定步骤：将60mg/L的氰化物标准溶液稀释为500ug/L的标准应用液，然后用0.025mol/L氢氧化钠溶液将氰化物标准应用液配制成CN-质量浓度分别为0ug/L、2ug/L、5ug/L、10ug/L、50ug/L、100ug/L的标准系列。按图连接好管路，把样品管和标准溶液放入自动进样器中，设置好条件和参数，依次打开进样器、稀释器和样品加热及分析模块，启动开关，设置加热器温度至125℃，当加热器升温至125℃时，将试剂管路和样品放入去离子水中，打开蠕动泵开关，流速调至35 转/min，5min后打开