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X射线物相分析 物相分析与化学分析 举例来说，一种铁氧材料，用化学分析方法可以分析出试样中含有铁和氧元素，但不能知道是氧化铁Fe2O3还是氧化亚铁FeO，或者是磁铁F3O4，或者是它们的混合物，更不可能知道它们各自的百分含量 经X射线衍射得到的衍射花样，可以明确地告诉我们到底是哪种或哪几种化合物，而且，经过计算，可以得到它们各自的百分含量 这就是化学分析与X射线衍射分析的本质区别 X射线物相分析 物相的定义 所谓物相，指三种情形： 单质：由单一元素组成，如纯Al，纯Cu 化合物：如Fe2O3，FeO，F3O4 固溶体：如Al-Zn-Mg-Cu合金经充分固溶后得到的单相，该相具有Al的结构，但由于溶质原子固溶到Al基体中，但其点阵常数略大或略小于纯Al的点阵常数 特别要指出的是，所谓相，不是指化学元素，X射线衍射一般也不能分析出材料中所包含的元素，相反，化学元素成分作为物相分析的一个已知条件 定性相分析 什么是定性相分析和定量相分析 定性相分析 所谓定性相分析就是根据X射线衍射图谱，判别分析试样中存在哪些物相的分析过程 定性相分析 定性分析的基本原理 任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构 在一定波长的X射线照射下，不同的晶体结构产生完全不同的衍射花样 不可能有两种晶体结构的衍射花样完全相同 多相试样的衍射图谱不因为存在多相而产生变化，只是各自衍射花样的机械叠加 定性相分析 定性分析的基本原理 定性相分析 定性分析的基本原理 定性相分析 定性分析的历史 定性相分析 定性分析的历史 定性相分析 PDF卡片 PDF卡片实例图 定性相分析 PDF卡片 PDF卡片实例图 定性相分析 PDF卡片的实验条件 测量该卡片时所使用的实验条件。包括 波长 滤波材料 相机直径 相机或测角仪能测得的最大面间距 光阑大小 衍射强度的测量方法 所测d值是否通过吸收校正 参考资料 说明 定性相分析 定性相分析 定性相分析 定性相分析 PDF卡片索引 PDF卡片索引的作用和种类 是帮助实验者从数万张卡片中迅速找到所需要的PDF卡片的工具 无机分析常使用的手册有 定性相分析 PDF卡片索引 Hanawalt无机相数值索引 定性相分析 PDF卡片索引 Hanawalt无机相数值索引 编排方法 定性相分析 PDF卡片索引 Hanawalt无机相数值索引 编排方法 5.1 定性相分析 PDF卡片索引 Hanawalt无机相数值索引 5.1 定性相分析 PDF卡片索引 Aplhabetical Index Inorganic Phases 编排方法 按照物相的英文名称的第一个字母为顺序编排条目 每个条目占一行，依次为物相名称、化学式、3强线d值和相对强度，卡片编号和参比强度 5.1 定性相分析 物相的分析方法 物相分析的步骤 获得试样的衍射花样，使用衍射仪测试原始数据，然后去背底、定峰位。处理程序一般能自动定峰、有时需要人工干预定峰位 5.1 定性相分析 物相的分析方法 物相分析的步骤 5.1 定性相分析 物相的分析方法 多物相分析 如果检索到第一个物相后，衍射数据中还有剩余的数据没有用上，说明试样中还存在其它的物相，需要对剩余d-I表中的I值重新归一化，继续检索，直到全部衍射线都用完 5.1 定性相分析 物相的分析方法 物相分析过程举例 设衍射实验测得某试样的衍射数据经d值计算和I归一化后得到如下的d-I列表 5.1 定性相分析 物相的分析方法 物相分析过程举例 选用3强线用数值索引可在3.39～3.32组中，按第二个d递减顺序查找，结果没有查到，说明这3条最强的线不属于同一物相，另外再选3条查找，可查到卡片号为10-173的卡片，Al2O3 5.1 定性相分析 物相的分析方法 物相分析过程举例 取出该卡片，用卡片中的数据与衍射数据对比，发现卡片上的所有数据都可以在衍射数据中找到，去掉这些数据，第一物相查找完成 5.1 定性相分析 物相的分析方法 物相分析过程举例 重新归一化剩余的数据，继续选3强线查找，查到卡片号为5-490，α-SiO2 取得卡片进行核对，可确认为该相 核对过程中发现某些衍射线同时属于两个物相 到此为止，没有剩余的衍射线，物相检索完成 5.1 定性相分析 物相的分析方法 物相分析过程举例 重新归一化剩余的数据，继续选3强线查找，查到卡片号为5-490，α-SiO2 取得卡片进行核对，可确认为该相 核对过程中发现某些衍射线同时属于两个物相 到此为止，没有剩余的衍射线，物相检索完成 定性相分析 物相的分析方法 流程图 5.1 定性相分析 物相的分析方法 人工物相检索的说明 定性相分析 物相的分析方法 计算机检索方法的发展 60年代中期开始，国外已有计算机自动检索的研究。目前现代X射线