x射线物相分析_材料科学_工程科技_专业资料.ppt

* 宏观应力 在材料内部相当大区域范围内均匀分布着的一种内应力（可能由外力作用、温度变化等引起） 宏观残余应力 当产生应力的各种因素不复存在时（如外力去除、温度均匀、相变停止等），由于不均匀的塑性变形或相变使材料内部依然存在并自身保持平衡的应力 X射线应力测试，是一种无损测试，可测表层的应力、复相合金中各个相的应力 宏观应力分析 * 表层应力测定原理 无应力状态下，样品内部同指数晶面的晶面间距相同。应力状态下，晶面间距发生变化。 如果样品在X射线所照射的范围内，应力是均匀的，那么，同位相、同指数晶面的晶面距的变化量相同，引起衍射线的迁移 X射线宏观应力测试实质上是对不同取向的晶面距进行测试，且限于表层（对金属材料，不超过几十微米） 晶面间距起到应变仪的作用 * 定义晶面方位角ψ：试样表面法线与考虑衍射的晶面间的夹角。 在无应力状态，衍射角2θ不随晶面方位角ψ变化而变化； 在应力状态，晶面方位角ψ影响晶面间距d，相应地影响衍射角2θ。 可以推想，衍射角2θ随晶面方位角ψ变化而变化的快慢程度，直接反映出应力值的大小； 表层应力测定原理 * 表层应力测定原理 原理：基于弹性力学原理，X射线宏观应力的测定，实际是应变的测量，而且是对弹性应变的测量，测试的结果是X射线射深范围内的平均值 样品自由表面-二轴应力状态 ?11＝k.? (2?0, ?) / ? sin2? ?22＝k.? (2??/2, ?) / ? sin2? ?12＝k.? (2 ??/4, ?) / ? sin2? -(?11＋ ?22)/2 k－应力常数 ? －为衍射晶面与样品表面的夹角 * θ-θ扫描Ψ衍射仪法测试应力 * 处理参数的变化会严重影响Al表面的激光处理TiC涂层的结构、属性和性能 TiC涂层分析 配以应用软件（含多种材料的X射线弹性常数，多种峰位鉴定方法），可进行应力动态计算。 * 微晶尺寸和微观应力分析 晶粒细化和微观应力会引起衍射线条的宽化 注意：宏观应力引起的是衍射峰的迁移而非线 条的宽化 * 微晶尺寸的测定-谢乐公式 C’ =0.89?/ ( W1/2 cos ?B) C’—沿反射面法线方向的晶体尺寸 W1/2以弧度为单位的半高宽 ?B －理想的Bragg角 前提： 获得真实峰形，即扣除实验因素（入射线并非严格单色、不严格满足聚焦条件、样品安放倾斜等）的影响后的峰形 3-200nm的微晶比较准确 * * 微观应力的测定 ?平均=|?d/d0|平均 由Bragg方程的微分式得： ?平均=cot??(? ?)平均 ?（2?）＝0.5 W1/2 ?平均=（ W1/2 cot?）? E/4 样品中同时存在微晶宽化和微观应力宽化时，问题就复杂了。可用标样标定。 * 小角X射线散射（SAXS） 有序结构 有序孔结构 有序排列 * 织构分析 多晶材料中晶粒的非随机分布，或晶粒趋于一定方向的聚集现象，称为织构或择优取向 织构会影响材料属性，如特定方向的强度、材料的各向异性。 织构分析能够提供有关单位晶胞轴的方向等有用信息 * 温度控制XRD分析 温度-X射线衍射是检测相变过程及其动力学、化学反应以及生产过程的强大技术。 环境气氛：真空、惰性气体、质量流控制的活性气体，相对湿度可控制。 * 使用PheniX致冷器测量所得的TbVO4低温相变 * 由于受热时独特的晶格收缩特性，负热膨胀材料非常值得关注，如锆钨酸盐(ZrIWO4]2) 。 通过X射线粉末衍射可轻松确定热膨胀系数，同时还可以研究杂质对膨胀的影响等等。 * 总结 定性分析 掌握 基本原理 PDF卡片 过程步骤 注意事项 定量分析 掌握 基本原理 基本方法（外标法、内标法、自标法） XRD其他应用 了解 * 思考题 非晶态物质的X射线衍射图样与晶态物质的有何不同？ 物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？ 试述X射线衍射物相分析步骤？及其鉴定时应注意问题？ 试述多相物相定性分析的原理与方法？ 试比较定量分析的四种方法的优缺点？ 物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。 * 过去物相定性分析的过程 确定衍射图谱中的各衍射线的2?值 根据Bragg方程得到与2?对应的晶面间距d 以最强线为100，标出其它谱线的相对强度（共8条），并按相对强度由大到小的顺序排列d值（d1,d2,d3,……d8） 选出3条最强线的d值，并估计它们的误差?0.02 在数字索引中找出d1 ?0.02所处的组，再根据d2 ?0.02找到相应的范围，找出一些符合较好的卡片 d值符合后再比较相对强度和后面的其它线 查阅卡片资料再加以证实 * 现在物相定性分析的过程