食品分析灰分测定课件.pptVIP

使用方法 ①用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛有样品的坩埚，关闭炉门。 ②开启电源，指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至需要的灼烧温度。 ③随着炉膛温度上升，高温计上指示温度的红针向黑针移动，当红针与黑针对准时，控温系统自动断电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑针对准的位置时，电路自动导通，如此自动恒温。 ④达到需要的灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度降低至200℃左右，开启炉门，用长柄坩埚取出灼烧物品，在炉门口放置片刻，进一步冷却后置干燥器中保存备用。 ⑤关闭炉门，做好整理工作。 干燥器 干燥器带有磨口的玻璃盖子，为了使干燥器密闭，在盖子磨口处均匀地涂一层凡士林油。 干燥器中带孔的圆板将干燥器分为上、下两室，上室被干燥的物体，下室装干燥剂。干燥剂不宜过多，约占下室的一半即可，否则可能沾污被干燥的物体，影响分析结果。 最常用的干燥剂有硅胶、CaO、无水Cal2、分子筛等。硅胶是硅酸凝胶，烘干除去大部分水后，得到白色多孔的固体，具有高度的吸附能力。为了便于观察，将硅胶放在钴盐溶液中浸泡，使之呈粉红色，烘干后变为蓝色。蓝色的硅胶具有吸附能力，当硅胶变为粉红色时，表示已经失效，应重新烘干至蓝色。 干燥器使用注意事项 启盖时，左手扶住干燥器，右手握住盖上的圆球，向前推开器盖，不可向上提起，搬动干燥器时，要用双手捧住，并用两个拇指压住盖沿，防止盖子滑下打碎。 当高温坩埚放入干燥器后，不能立即盖紧盖子。一方面因为干燥器中的空气因高温而剧烈膨胀，推动干燥器盖，有时会将盖子推落打碎，另一方面，当干燥器中的空气从高温降到室温后，压力大大降低，盖子很难打开。即使打开了，也会由于空气流的冲入将坩埚中的被测物冲散使分析失败。 因此，正确的操作是：当坩埚中放入干燥器后，先盖上盖子，再慢慢推开盖子，放出热空气。这样重复数次，直到听不到“嘣”“嘣”的声音后，把盖子盖紧并移至天平室后，冷却至室温。 习题: 1、为什么将灼烧之后的残留物称为粗灰分？ 2、灰分测定的内容包括哪些?为什么要测定样品中总灰分？步骤如何？ 3、样品灰化之前为什么要进行炭化处理？ 食品分析 丛 健 E-mail: Jcong@shou.edu.cn Tel(O):第六章 灰分及几种重要矿物元素的的测定 灰分的概念：食品经高温（500～600℃）灼烧后的残留物，叫做灰分。是食品中无机成分总量的标志。 人体内的元素 标准健康成年人的元素组成为氧65％、碳18%、氢10％、氮3%、钙1.5％、磷1%、钾0.35％、硫0.25%、钠0.15％、氯0.15%、镁0.05%等11种含量大于0.01％的元素称为人体常量元素。 含量在0.01％以下的称为微量元素。如硒、铬、锗、铁、锌等14种为人体必需的微量元素。 铅、镉、汞、砷等为有害元素。 粗灰分的概念 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。 酸溶性灰分 酸不溶性灰分 总灰分 水溶性灰分 水不溶性灰分 灰分测定的内容* 按溶解性分为：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分。 其中: 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。 酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 灰分测定的意义* 前处理 评判食品的质量指标：如评定面粉等级、灰分是果胶、明胶之类的胶质品的胶冻性能的标志、水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 食品的重要组成部分：反应营养价值 判断食品受污染的程度：不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。 例如： 面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %， 生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的标志。同时还可检验