饮料中PAEs检测方法研究.docVIP

饮料中PAEs的检测方法研究 摘要: 本文建立一个高效液相色谱（HPLC）检测饮料中4种PAEs［邻苯二甲酸酯类：邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸（2–乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）］。利用固相萃取（SPE）方法对样品进行前处理色谱柱为C18反柱；柱温为 35 °C ；流动相为水-乙腈，梯度洗脱，流速1.0 mL/min；单通道波长检测，检测波长为260nm。结果表明：标准曲线的线性范围为0.02-10 ug/mL，线性相关系数r ≧ 0.99990。BBP、DBP、DEHP、DOP的精密分别小于%、%、%、%；准确度高，BBP、DBP、DEHP、DOP的回收率分别高于为%、%、%、%；灵敏度高，BBP、DBP、DEHP、DOP的最低检测限分别为0.0051、0.0048、0.0097、0.0132ug/mL。该方法简单、准确、稳定，可同时检测饮料中的种PAEs。关键词: 饮料；PAEs ；高效液相色谱；固相萃取etermination of four kinds of PAEs in beverage Abstract: In this paper, a simple high-performance liquid chromatographic method was developed for the simultaneous determination of four kinds of phthalic acid esters(PAEs) in beverage. including, butyl benzyl phthalate ester (BBP), dibutyl phthalate ( DBP), phthalate (2 - ethylhexyl) ester (DEHP) and dioctyl phthalate (DOP).Samples were extracted using solid-phase extraction (SPE),and separated by C18 column , at the column temperature of 35 ℃;The moble phase was composed of water and acetonitrile,Gradient elution was carried out at the floerate of 1mL/min,the UV detection was 260nm. The results showed that the standard curves were linear in range of 0.02-10 ug/mL, at the linear correlation coefficient r ≧ 0.99990.The relative standard deviations (RSD) of BBP, DBP, DEHP, DOP were less than 4.1%、%、%、%; and the recovery were higher than 98.9%、%、%、%; and the minimum detection limits were 0.0051、0.0048、0.0097、0.0132ug/mL, respectively. Key word: beverage；PAEs ；HPLC ；Solid-phase extraction1 引言 4 2 实验部分 6 2.1 药品和试剂 6 2.2 仪器 6 2.3 器械 6 2.4 色谱条件 7 2.5 样品采集 7 2.6 标准溶液 7 2.6.1　标准贮备溶液 7 2.6.2　混合标准系列的配制方法 7 2.7 样品前处理 8 3 结果和讨论 8 3.1 方法开发 8 3.1.1 色谱条件的选择 8 3.1.2 样品处理条件的选择 9 3.2 线性关系及检测限 9 3.3 精密度和准确度 11 3.4 特征谱图 13 3.5 方法应用 13 3.6方法应用展望 13 4 结 论 14 主要参考文献： 15 致谢 16 1 引言 现今食品安全问题愈来愈受到广大老百姓的关心。食品安全是一个范围很广的领域，它不仅仅指食品本身，还涉及到与食品相关的诸多方面，如食品所用原 材料、食品加工工艺过程污染控制、食品放置与储存、食品包装所用材料等。近年来，食品包装材料方面受到越来越多的关注，特别是塑料包装材料。它对人体的危害主要是因为添加了一些改性剂。 通常，在塑料加工过程中，为了改善塑料的柔韧性，需要加入一定量的增塑剂。使用较多的增塑剂有PAEs、己二酸酯类（AEs）、癸二酸二辛酯（D