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分析化学二-第二节 光谱分析导论.ppt 66页

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二、光谱的形状 光谱分析法 固体被加热到炽热状态时,无数原子和分子的运动或振动所产生的热辐射,也称黑体辐射。通常产生背景干扰。温度越高,辐射越强,而且短波长的辐射强度增加得最快。 另一方面,炽热的固体所产生的连续辐射是红外、可见及较长波长的重要辐射源(光源)。 4、连续光谱(Continuum spectra): 在一定范围内。各种波长的光都有,连续不断,无明显的谱线和谱带的光谱。 §2-3 光谱分析仪器 一、光谱仪器的原理与基本结构 基本组成:光源,单色器,样品引入系统,检测器(光电转换 器、电子读出、数据处理及记录)。 光源系统 试样引入 系统 波长选择 系统 检测系统 信号处理器 吸收 光谱仪 光源系统 试样引入 系统 波长选择 系统 检测系统 信号处理器 荧光、磷光 及散射光 波长选择系统 光源+试样引入系统 波长选择 系统 检测系统 信号处理器 发射及 化学发光 1、对光源的要求 强度大(分析灵敏度高) 稳定(分析重现性好) 2、光源的分类及常用光源 分 类 光源 主要用于紫外-可见吸收光谱、红外光谱、分子荧光、散射光谱等 主要用于原子吸收光谱、原子荧光 连续光源 线光源 脉冲光源(激光器) 主要用于荧光、散射、红外和吸收光谱 发射光谱光源 主要用于原子发射光谱中 二、光源系统 光谱分析仪器 半导体激光器 电能 染料激光器 连续光源 4880、4965及5145? 气体激光器(氩离子激光器) 6934? 固体激光器(红宝石激光器) 线光源 激 光 光 源 发射光谱光源 直流电弧、交流电弧、电火花各种等离子体光源 589.0nm、589.6nm Na灯 各种元素灯 空心阴极灯 硅碳棒 160-900nm Xe灯 6000-400cm-1之间有较大强度 Nernst灯 红外光源 320-2500nm W灯 可见光源 254-734nm Hg灯 金属蒸汽灯 线 光 源 160-375nm H2灯和D2灯 紫外光源 连 续 光 源 二、光源系统 光谱分析仪器 3、常见光源 得到的单色光具有一定的强度和尽量窄的波长范围 1. 单色器或波长选择器(monochromator, wavelength selector) 将由不同波长的“复合光”分开为一系列“单一” 波长的“单色光”的器件。 2. 对单色器的要求 一般而言:单色光有效带宽越小,分析的灵敏度越高、选择性越好、分析物浓度与光学响应信号的线性相关性也越好。 包括:入射狭缝、准直装置、色散装置、聚焦透镜或凹面反射镜、出口狭缝 3. 单色器的结构 三、波长选择系统(单色器) 光谱分析仪器 棱镜单色仪 入射狭缝 准直镜 物镜 棱镜 焦面 出射狭缝 f 入射狭缝 准直镜 光栅 凹面反射镜 出射狭缝 f 光栅单色仪 三、波长选择系统(单色器) 光谱分析仪器 3. 单色器的结构 滤光片 棱 镜 光 栅 迈克孙干涉仪 三、波长选择系统(单色器) 光谱分析仪器 4. 常用单色元件 光谱分析仪器 (1)滤光片 吸收滤光片 干涉滤光片 有色玻璃或染料薄膜 发生干涉现象,产生分光 结构与原理 复合光 绿光 复合光 三、波长选择系统(单色器) ——常用单色元件 能复合成白光的两种颜色的光叫互补色光 物质所显示的颜色是吸收光的互补色 CaF2或MgF2 介电膜 半透明银膜 光的互补性与物质的颜色 蓝 黄 紫 黄 绿 紫 红 红 橙 绿 蓝 绿 青 各种光的互补性 紫红色光 Cornu 棱镜 ? b Littrow 棱镜 利用光的折射原理分光 (2) 棱镜 入射光与折射光的夹角 ? 光谱分析仪器 三、波长选择系统(单色器) ——常用单色元件 棱镜分光的特点 ② 棱镜色散的光谱为“非匀排光谱”。长波区密,短波区稀,因此不适合长波(远红外)和短波(远紫外)区的分光 ④ 棱镜分辨率低,体积大 ③ 玻璃棱镜不能用于紫外区;石英棱镜不能用于红外区;红外区一般用卤化物晶体制备) ① 对不同波长的光分辨率不同,对短波的光的色散能力大于对长波的光的色散 i ? ? 反射镜 以特殊的工具(如钻石),在硬质、磨光的光学平面上刻出大量紧密而平行的刻槽。以此为母板,可用液态树脂在其上复制出光栅。 (3)光栅 通常的刻线数为300-2000刻槽/mm。 最常用的是1200-1400刻槽/mm(紫外可见) 及100-200刻槽/mm(红外)。 光谱分析仪器 三、波长选择系统(单色器) ——常用单色元件 光栅的制作 光栅公式 光谱分析仪器 三、波长选择系统(单色器) ——常用单色元件 n? = d(sin? ? sin?) 当入射光与衍射光在法线同侧时,取“+”;反之,取“-” P0(0

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