新型纳米材料Ca08Sr02TiO3Pr的合成及表征.docVIP

新型纳米材料Ca0.8Sr0.2TiO3:Pr的合成及表征 牟艳男1 韩奇钢2 张秀梅1* （1 北华大学物理学院 ，吉林，吉林 132013） （2吉林大学超硬材料国家重点实验室，吉林，长春 130012Ca0.8Sr0.2TiO3:Pr纳米粉体，.用X射线衍射，TG-DTA测试技术，紫外可见光吸收光谱进行结构表征，分析了不同温度下 Ca0.8Sr0.2TiO3:Pr的粒径大小以及结构变化。 关键词：溶胶-凝胶法，纳米粉 Preparation and Characterization of Ca0.8Sr0.2TiO3:Pr Yannan Mou，Qigang Han，Xiumei Zhang (College of Physics; Beihua University, Jilin, Jilin 132013, China) (National Lab of Superhard Materials, Jilin University, Changchun 130012, China) Abstract: The paper made a research on the preparation of Nano-powders by the sol-gel method. The composition was signified by X-ray diffraction, TG-DTA test-taking techniques and Ultraviolet, Visible absorption spectra. As well as ,the change of particle diameters and composition at various temperature were analyzed. Keywords: sol-gel method; Nano-powders 引言 随着科学技术的发展，各种应用领域都在朝着更精，更小的方面发展。纳米材料应运而生。纳米材料合成方法很多，由于传统的固相法合成纳米材料时需要很高的温度，而且样品颗粒分布也不均匀。目前，普遍应用较为广泛的合成手段是溶胶-凝胶法，从文献中可以看出合成CaTiO3时，温度要达到700℃～800℃CaTiO3中掺杂部分Sr离子,以取代Ca离子，在材料中形成缺陷［1］，又因为稀土元素具有特殊的化学性质，将稀土元素引进。具有钙钛矿结构的Ca0.8Sr0.2TiO3在掺杂了一定浓度的Pr以后，其结构变化不明显，但其性质会发生变化，在此文中，Pr搀杂量为0.1%。本文采用溶胶-凝胶法将无机盐在低温情况下合成了Ca0.8Sr0.2TiO3:Pr纳米粉体，并研究了温度因素对纳米粉体的大小和结构的影响。 2 实验 2．1样品的制备 无机盐合成材料成本较低，溶胶凝胶法合成工艺简单易行。实验中柠檬酸用量为总物质的量的1.2倍，与无水乙醇（分析纯）混合，在磁力搅拌的情况下，逐滴加入（分析纯）,继续搅拌2h，静置，此为A溶液；将（分析纯）与（分析纯）按照的比例称量，加入冰乙酸以及氧化镨，此为B溶液；待二者都完全溶解，将B溶液逐滴滴加到在磁力搅拌情况下的A溶液中，得到的混合溶液颜色为浅黄绿色，停止搅拌，加热蒸发水分，得到黄棕色的湿凝胶。在110℃干燥2h,干燥后得到松散的棕色粉体，在玛瑙研钵中研磨，再将其放入马福炉中，分别在200℃，300℃，400℃，500℃，600℃，700℃，800℃，900℃4h，得到其纳米粉体⑿。 2.2样品的测量 2.2.1利用荷兰帕纳科X’Pert PRD MPD型X射线衍射仪对所得样品进行测试， 辐射波长为0.15418nm，最大功率为2.2KW。 2.2.2上海精密仪器厂生产的ZRY-2P型综合热分析仪对样品进行热重和差热测试，测试气氛为空气，升温速率为 2.2.3美国福里昂公司生产的紫外可见近红外分光光度计测量其吸收光谱 3 结果与讨论 3.1样品的结构分析 XRD是目前测定晶体结构的重要手段，从中可以分析出晶体结构，晶胞参数，多晶结构等。 图1 干凝胶在不同温度下煅烧4h后的XRD分析 Fig1 XRD patterns of powders calcined at various temperatures for 4h 图1为Pr 掺杂量为0.1%的在不同温度下煅烧4小时的XRD图。从图中可以看出，Sr和Pr的掺杂并未影响基体的钙钛矿结构，这是由于Sr和Pr的量比较少，并且，Sr与Ca的离子半径接近，所以并不影响基体的钙钛矿结构⒀。Ca0.8Sr0.2TiO3:Pr的棕色前驱体，在煅烧到500℃时主要为，此时，并未出现基体的衍射峰，600℃出现较强的的衍射峰，从图中可以看出仍有少部分未分解，随着温度的升