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小儿珍贝散制备工艺改进及质量标准研究 　　[摘要] 目的 改进小儿珍贝散制备工艺，建立和完善小儿珍贝散质量标准。 方法 采用对比法对工艺进行改进，采用薄层色谱法进行质量控制，鉴别川贝母、牛黄、胆南星及冰片4味药，并采用气相色谱法对冰片进行含量测定。 结果 薄层色谱效果良好，在同一位置上显示相同颜色的斑点；气相色谱法测定的冰片含量符合规定，证明此色谱条件能满足含量测定的需要。 结论 改进后的小儿珍贝散制备工艺更合理，新增的质量控制方法对产品质量的控制更有效。 　　[关键词] 小儿珍贝散；制备工艺；质量标准 　　[中图分类号] R944.2+4 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2013）10（c）-0143-03 　　小儿珍贝散用于小儿气管炎、支气管炎以及哮喘性支气管炎的治疗，具有清热、消炎、止咳、化痰作用。本品处方所用的药材多是贵重细料药材，目前的质量标准难以有效控制其质量，尤其是冰片在制备和贮藏的过程中容易挥发而影响含量。小儿珍贝散原制备工艺中的珍珠采用水飞法，耗时、耗力，且收率低，干燥、灭菌分别用烘房和真空灭菌，耗时长，因此，对其制备工艺的改进和质量控制方法的研究具有深远的意义。本次研究主要探讨小儿珍贝散制备工艺的改进及其质量标准，现报道如下。 　　1 制备工艺的研究 　　1.1 工艺处方 　　处方组成：牛黄50 g，珍珠50 g，川贝母300 g，天竺黄200 g，沉香100 g，胆南星50 g，煅硼砂50 g，冰片10 g[1]。 　　1.2 制备工艺的改进 　　将“1.1”中8味药材，其中，珍珠由传统的水飞法改为用超微粉碎机粉碎成最细粉，川贝母等其他药材粉碎成细粉，过筛，所选药材粉筛成细粉后用简便、快捷、有效的QW-15HM4型多管微波干燥灭菌法（微波频率：2450 MHz；功率：350 WH-1；传送速度：2.5 m/min；测定时间：1.5 min）干燥、灭菌，混匀，分装。 　　1.3 结果 　　1.3.1 珍珠前处理制备工艺改进前后相关参数的比较 　　与改进前比较，珍珠前处理制备工艺在改进后的粉筛收率明显提高，磨粉工作时间明显减少，具体参数变化见表1。 　　1.3.2 药材细粉干燥灭菌工艺改进前后参数的比较 　　与改进前比较，药材细粉干燥灭菌工艺在改进后的干燥及灭菌时间同时完成，且明显缩短了时间，具体参数变化见表2。 　　2 质量标准的研究 　　2.1 薄层鉴别 　　依照原“小儿珍贝散”标准[1]，增加了对本品中含有的川贝母、牛黄、胆南星及冰片的薄层鉴别，并与市售品比较，结果提示，以上薄层鉴别反应薄层效果良好，重现性好，可有效地控制本品质量。 　　2.1.1 川贝母的鉴别 　　参照文献[2]，取本品8.0 g，加三氯甲烷-乙醇（7∶3）混合液20 ml，摇匀，温热20 min，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷及浓氨试液加热回流提取，制成供试品溶液，以川贝母对照药材作为对照，根据处方制成不含川贝母的空白试液，照薄层色谱法试验。结果提示，色谱效果良好，在同一位置上显示相同颜色的斑点，空白试液无干扰（图1）。 　　2.2 冰片的含量测定 　　冰片的含量测定方法参照《中华人民共和国药典》一部中关于冰片的药材标准及相关文献对本品进行试验[2，5]。 　　2.2.1 气相色谱条件 　　色谱柱：聚乙二醇（PEG）-20M，Rtx-50色谱柱；柱温：120℃；进样口温度：200℃；检测器温度：220℃； 载气：氮气；检测器：FID[6]。 　　2.2.2 对照品溶液的制备 　　取冰片对照品，精密称定，加无水乙醇制成每毫升含10.006 mg的溶液，混匀即得。 　　2.2.3 供试品溶液的制备 　　取样品100.0 mg，精密称定，加无水乙醇10 ml置适合的容量瓶中，超声处理25 min，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，滤液备用。 　　2.2.4 空白样品溶液的制备 　　按工艺要求制备不含冰片的空白对照样品，称取空白对照样品100.0 mg，精密称定，加无水乙醇10 ml至适合的容量瓶中，超声处理25 min，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，即得[7]。 　　2.2.5 阴性试验 　　按上述气相色谱条件，取上述对照品溶液、供试品溶液、空白对照溶液各2 μl 分别注入气相色谱仪，测定，记录色谱图并计算结果，即得。本品每克含冰片以龙脑及异龙脑之和计，不得少于8.0 mg。结果提示，对照品、供试品的色谱图峰型良好，空白对照色谱无干扰（图4～图6）。 　　2.2.6 结果 　　2.2.6.1 线性关系考察 分别精密吸取上述浓度为10.006 mg/ml的冰片对照品溶液0.5、1.0、1.5、1.8、2.5 ml至5个5 ml量瓶中，