化验室设仪器操作细则、规程.doc

PAGE PAGE 1 BOD5检测操作细则 方法与原理： 生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行化学过程中消耗溶解氧的量。BOD5是指在20℃培养5d分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的mg/L表示，测试范围2mg/l～6000mg/l 仪器 恒温培养箱 20ml系口玻璃瓶 1000ml量筒 玻璃搅棒：棒的长度长于普通玻璃棒，在棒的底端固定一个直径比量筒底小，并带有几个小孔的硬橡胶板。 溶解氧瓶：250ml，带有磨口玻璃塞并且有供水封用的钟形口。 移液管：供分取水样和添加稀释水用。 试剂 磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4g七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml，此溶液的pH值应为7.2 硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。 氯化钙溶液：将27.5无水氯化钙溶于水，稀释1000mL 氯化铁溶液：将0.25g 六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中稀释至1000ml 盐酸溶液：将40ml（=1.18mg/l）盐酸溶于水，稀释至1000ml 氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml。 亚硫酸钠溶液：将1.575g亚硫酸溶于水中，稀释至1000ml。 葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103℃干燥1h后，各称取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶内稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。 稀释水：在5-20 L玻璃瓶内装入一定量水。控制水温在20℃左右，然后用无油空气压缩机，将吸入的空气经活性碳吸附管及洗涤管后，导入稀释水内曝气2.8h。使稀释水中的溶解氧接近饱和。放置于20℃培养箱中放置数小时。使水中的溶解氧达到8mg/l左右，临用前每升加入氯化钙、氯化铁溶液。磷酸盐缓冲液1ml，并混合均匀的PH值为7.2。其BOD5应为小于0.2mg/l. 接种液：城市污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。 接种稀释水：分取适量接种液，加入稀释中、混匀。每升稀释水中接种液加入量为：生活污水1～10ml.接种液配置后立即使用。 步骤 水样的预处理 调节pH值 保持20℃的水样温度。 水样测定：按照选定的稀释比例，用虹吸沿筒壁先引入部分稀释水于1000ml中。加入需要量的均匀水样。再加入稀释水至800ml，搅拌时防止出现气泡。另外取两个溶解氧瓶用虹吸法装满稀释水作为空白试验，测定5d前后的溶解氧。 计算 不经稀释直接培养的水样： BOD5（mg/L）＝ 式中：—水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）; —水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。 经过稀释后的水样计算： BOD5＝ 式中：B1—稀释水在培养前的溶解氧； B2—稀释在培养后的溶解氧； f1—稀释水在培养液中所占的比例； f2—水样在培养液中所占的比例。 COD检测操作细则 （重铬酸钾法） 方法于原理 在强酸性溶液中，用一定量的K2CrO7氧化水中还原性物质，过量的K2CrO7以试亚铁灵作指示剂，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。根据(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量 仪器 回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置 加热装置：编阻电炉。 50ml酸式滴定管。 试剂 重铬酸钾标准溶液（1/6 K2CrO7=0.2500mol/l）:称取预先在1200C烘干2h的基准或优级纯K2CrO7 12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶， 稀释至标线，摇匀。 试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液：称取39.5g(NH4)2Fe(SO4)2于水中，便至标线，摇 匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V 式中：C—(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的浓度（mol/l）； V—(NH4)2Fe(SO4)2标准滴定溶液的用量（ml）。 H2SO4-Ag2SO4溶液：于2500ml浓H2SO4中加入25g Ag2SO4。放置1～2d，不时摇动使其溶解。（或在500ml浓硫酸中加5g Ag2SO4）。 Hg2SO4