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出口肉中丙硫咪唑残留量 　　中华人民共和国进出口商品检验行业标准 　　SN0207-93检验方法 　　Methodfordeterminationofalbendazoleresiduesinmeatforexport 　　1主题内容与适用范围 　　本标准规定了出口肉中丙硫咪唑残留量检验的抽样、制样和高压液相色谱测定方法。 　　本标准适用于出口猪肉中丙硫咪唑残留量的检验。 　　2抽样和制样 　　检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。 　　抽样数量检验批中的件数 　　最少抽样件数1～25126～100510150015501～1000171001～250020 　　抽样方法按规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品,原始样品总量不少于2kg,放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送实验室。 　　试样制备从每袋原始样品中取出部分有代表性样品,将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀,充分混匀,用四分法缩分出不少于500g,装入洁净容器内,加封后,标明标记。 　　试样保存将试样于-18冷冻保存。 　　注：在抽样和制样过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 　　3测定方法 　　方法提要均匀试样于6NHCl中水解,用碳酸钠调节pH≥,用乙酸乙酯提取。将丙硫咪唑代谢物和内标反提取到1NHCl内。于Sep-Pak柱中净化后,浓缩至干,残渣重新溶解于流动相中,用具荧光检测器的HPLC进行定量。 　　试剂和材料 　　5-(丙硫酰)-1H苯并咪唑-2-胺：标准品。纯度＞99%。 　　5-(丁硫酰)-1H苯并咪唑-2-胺：内标。纯度＞99%。 　　浓盐酸：分析纯。 　　二甲亚砜(DMSO)：经玻璃仪器蒸馏。 　　乙酸乙酯：经玻璃仪器蒸馏。 　　甲醇：经玻璃仪器蒸馏。 　　甲苯：经玻璃仪器蒸馏。 　　乙腈：经玻璃仪器蒸馏。 　　二乙醇胺。 　　无水碳酸钠：粉末状,分析纯。 　　磷酸二氢钾：分析纯。 　　无水磷酸氢二钾：分析纯。 　　水：去离子水。 　　氮气：纯度≥%。 　　标准储备溶液 　　称取(丙硫酰)-1H苯并咪唑-2-胺于100mL容量瓶内,用DMSO溶解并稀释至刻度(100μg/mL)。 　　称取(丁硫酰)-1H苯并咪唑-2-胺于100mL容量瓶内,用DMSO溶解并稀释至刻度(100μg/mL)。 　　标准工作溶液 　　移取储备溶液()及DMSO入一15mL具玻塞离心管内,以涡式混匀器混匀,制得20μg/mL溶液()(试样中加入50μL此溶液,含量相当于400μg/kg)。 　　移取工作溶液()及DMSO入一15mL具玻塞离心管内,以涡式混匀器混匀,制得10μg/mL溶液()(试样中加入50μL此溶液,含量相当于200μg/kg)。 　　移取工作溶液()及DMSO入一15mL具玻塞离心管内,以涡式混匀器混匀,制得5μg/mL溶液()(试样中加入50μL此溶液,含量相当于100μg/kg)。 　　移取储备溶液()及DMSO入一15mL具玻塞离心管内,以涡式混匀器混匀,制得10μg/mL溶液()(试样中加入50μL此溶液,含量相当于200μg/kg)。所有标准溶液均应保存于冰箱内,标准在DMSO溶液中至少可以稳定6个月。因为在此条件下DMSO会发生凝结,所以使用前需要将离心管放于装有温水的烧杯内,使标准溶液重新液化,以涡式混匀器混匀。 　　仪器和设备 　　液相色谱仪并配备荧光检测器。 　　微量注射器：10μL,50μL。 　　保护柱：CO:PELLODS,2mm(内径)×5cm。 　　微孔过滤器：μm,μm滤膜。 　　玻璃刻度离心管：具磨口塞,15ml。 　　离心机。 　　岛碎机。 　　吸移管。 　　pH计。 　　涡式混匀器。 　　真空抽滤器。 　　测定步骤 　　提取和净化 　　取试样代表性部位,以捣碎机进行充分匀化。匀化后的试样在分析前一直冷冻保存。将一去皮重的烧杯置于天平上,烧杯中放一50mL玻璃离心管(未加塞),用粗管尖吸移管取样,称取±均匀试样,置于离心管底部。如此分别制备四份空白组织试样,及一份对照试样,三份添加标准的试样。在对照试样中加入100μL纯DMSO。在疑有丙硫咪唑残留物的组织试样中加入50μLDMSO。在空白组织试样和疑有丙硫咪唑的组织试样中分别加入50μL工作溶液()。然后,在已加入50μL工作溶液()的三个空白组织试样中分别加入50μL工作溶液()、()、()。注：应将添加溶液加于50mL管内刚好浸没均匀试样,以便下一步加入HCl时确保有足够的溶液。 　　在制备的每一试样中加入6NHCl,盖好每支管,然后将试样管(用另一试管架固定,以防塞子突然跳出)放到预先调至110±4的烘箱内。 　　在1h后,把试样从1