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紫苏叶中紫苏醛提取与含量测定 　　[摘要] 目的 探讨建立紫苏叶中紫苏醛的提取和含量测定方法。 方法 以紫苏醛为指标，利用气相色谱法（GC）测定其含量。采用DM-FFAP色谱柱，初始柱温为120℃，以2℃/min升温至140℃，然后以15℃/min升温至220℃，保持5 min。比较索氏提取、加热回流、超声提取法的差异，并优选最佳提取方法。 结果 建立了紫苏醛的含量测定方法，紫苏醛浓度在19.26～192.63 μg/ml范围内线性关系良好，平均回收率为101.68%，RSD=1.97%（n=6）。确定了最佳提取工艺，加入20倍量的无水乙醇溶液，在85℃水浴中回流提取1 h。 结论 本提取及含量测定方法快速简便、结果可靠，可为紫苏叶质量控制提供科学依据。 　　[关键词] 加热回流；紫苏叶；紫苏醛；气相色谱法 　　[中图分类号] R931.5 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2014）03（a）-0004-04 　　紫苏叶为唇形科植物紫苏（Perilla frutescens L.Britt.）的干燥叶（或带嫩枝），具有解表散寒、行气和胃之功效，用于风寒感冒，咳嗽呕恶，妊娠呕吐，鱼蟹中毒[1]。紫苏叶挥发油是紫苏叶的主要活性成分，在食品工业、化妆品、医药等行业均有广泛应用[2]。其中紫苏醛为紫苏叶挥发油的主要成分[3-4]，药理实验研究表明，紫苏醛对大鼠离体主动脉有扩血管作用[5]。紫苏醛和植物甾醇协同作用可延长小鼠的睡眠时间而显示镇静作用[6]。紫苏醛做成肟后，甜味是砂糖的2000倍，口服可以升血糖，且作用强于紫苏油[7-8]。而紫苏醛的含量多少决定了紫苏叶的质量，紫苏醛的含量测定多通过提取挥发油的方法测定[8-10]。提取挥发油的过程耗时久，耗材也相对较大，不利于快速测定。本研究通过加热回流法提取紫苏醛，并用气相色谱法（gas chromatography，GC）检测其中紫苏醛的含量，耗时短，耗材少，可以更简便、快捷地控制紫苏叶的质量。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器与材料 　　Agilent 7890A气相色谱仪，高速万能粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司），KQ-700DE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。 　　紫苏醛对照品（批号：111806-201202，供含量测定用，中国食品药品检定研究院，原中国药品生物制品检定所），紫苏叶药材（批号：Y444-120801-2、Y417-110101-7，颈复康药业集团有限公司提供），其余试剂均为分析纯。 　　1.2 实验方法 　　1.2.1 色谱条件与系统适用性 　　色谱柱：DM-FFAP弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；FID检测器；载气：N2；流速：1 ml/min；进样口和检测器温度：250℃；柱温：初始温度120℃，然后以2℃/min的速度升温至140℃，再以15℃/min的速度升温至220℃，保持5 min；进样量：1 μl；分流比10∶1。分离度1.5，理论塔板数按紫苏醛峰计算≥633 920。 　　1.2.2 对照品溶液的制备 　　取紫苏醛对照品适量，用无水乙醇稀释至6.4212 mg/ml，摇匀，备用。 　　1.2.3 提取条件的建立 　　1.2.3.1 提取方法的考察 紫苏叶药材批号：Y417-110101-7。①超声法：取3份紫苏叶粉末（过二号筛）各2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入正己烷50 ml，称重。冰水浴超声（280 kW，50 kHz），分别提取20、30、40 min，冷却并补重，微孔滤膜过滤，进样。②索氏提取法：取紫苏叶粉末（过二号筛）约4 g，精密称定，置圆底烧瓶中，加入正己烷100 ml，称重，于85℃水浴中索氏提取2 h，冷却并补重，微孔滤膜过滤，进样。③加热回流法：取紫苏叶粉末（过二号筛）约2 g，精密称定，置于锥形瓶中，加入正己烷50 ml，称重。于85℃水浴中回流2 h，冷却并补重，微孔滤膜过滤，进样。 　　1.2.3.2 提取溶剂的考察 取3份紫苏叶药材粉末（过二号筛）（批号：Y444-120801-2，以后均为同一批次）约2 g，精密称定，分别加入石油醚、正己烷、无水乙醇各50 ml，称重，于85℃水浴中回流2 h，冷却并补重，微孔滤膜过滤，进样。 　　1.2.3.3 提取时间的考察 取3份紫苏叶药材粉末（过二号筛）约2 g，精密称定，分别加入无水乙醇50 ml，称重，于85℃水浴中分别提取1、2、3 h，冷却并补重，微孔滤膜过滤，进样。 　　1.2.3.4 提取温度的考察 取3份紫苏叶药材粉末（过二号筛）约2 g，精密称定，分别加入无水乙醇50 ml，称重，分别在85、90、95℃的水浴中加热回流1 h，冷却并补重，微孔