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碳酸钙质量标准及验操作规程
1 目的:本标准规定了碳酸钙的质量标准及检验操作规程质量检验碳酸钙本品按干燥品计算,含CaCO3不得少于98.5%。本品为白色极细微的结晶性粉末;无臭,无味在水中几乎不溶,在乙醇中不溶;在含铵盐或二氧化碳的水中微溶遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。)酸中不溶物 取本品2g,加水10ml,混合后,滴加稀盐酸,随滴随振摇,待泡沸停止,加水90ml,滤过,滤渣用水洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥后炽灼至恒重,遗留残渣不得过0.2%。?干燥失重 取本品,在105℃干燥至重,减失重量不得过1.0%()。钡盐 取本品2g,加水10ml,混合后,滴加稀盐酸使溶解,加水稀释至100ml ,用铂丝蘸取溶液,置无色火焰中燃烧,不得显绿色镁盐与碱金属盐 取本品1g,加水20ml与稀盐酸10ml溶解后,加甲基红指示液1滴,煮沸,滴加氨试液中和后,加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀,置水浴上加热1 小时,放冷,加水稀释成100ml搅匀,滤过,分取滤液50ml,加硫酸0.5ml,蒸干后,炽灼至恒重,遗留残渣不得过1.0%。铁盐 取本品0.12g ,加稀盐酸2ml与水适量使溶解成25ml,依法检查(),如显色,与标准铁溶液5ml 制成的对照液比较,不得更深(0.04%)。
取本品0.5g两份,精密称定,分别置50ml量瓶中,一份加8%硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另一份加标准镉溶液【精密量取镉单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml含镉(Cd)1μg的溶液】1.0ml,加8%硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,照原子吸收分光光度法(中国药典2015年版通则0406第二法),在228.8nm波长处分别测定,应符合规定(0.0002%)。
4.1.4.9汞 取本品g两份,精密称定,分别置50ml量瓶中,分别加8%盐酸溶液30ml使溶解后,一份加5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另一份中加汞标准溶液【精密量取汞单元素标准溶液适量,用水定量稀释制成每1ml含汞(Hg)0.5μg的溶液】1.0ml后,自上述“加5%高锰酸钾溶液0.5ml”起,同法制备,作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法(中国药典2015年版通则0406第二法),在253.6nm的波长处分别测定吸光度,应符合规定(0.00005%)。
4.1.4.10重金属 取本品0.5g,加水5ml ,混合均匀,加稀盐酸4ml,煮沸5 分钟,放冷,滤过,滤器用少量水洗涤,合并洗液与滤液,加酚酞指示1 滴,并滴加适量的氨试液至溶液显淡红色,加稀醋酸2ml与水使成25ml,0.5g,溶解后,依法检查(第一法),含重金属不得过百万分之三十。 砷盐 取本品0.5g,加盐酸6ml与水22ml溶解后,依法检查(第一法),应符合规定(0.0004%)。
取本品,依法检查(),每1g供试品中除数不得过,霉菌数不得过外,不得检出大肠菌。取本品约1g,精密称定,置250ml量瓶中,用少量水湿润,加稀盐酸溶解后,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,置锥形瓶中,加水25ml与氢氧化钾溶液(1→10)5ml使pH值大于12,加钙紫红素指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。每 1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L) 相当于5.005mg的CaCO3。密封保存。? 本品应为白色极细微的结晶性粉末;无臭,无味。
本品在水中几乎不溶,在乙醇中不溶;在含铵盐或二氧化碳的水中微溶,遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解在水中几乎不溶,在乙醇中不溶;在含铵盐或二氧化碳的水中微溶,遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解 应呈正反应 应呈正反应 应呈正反应 应呈正反应 应呈正反应 应呈正反应 检查 氯化物 不得更浓(0.03%) 不得更浓(0.03%) 硫酸盐 不得更浓(0.2%)) ≤1.0% 钡盐 不得显绿色 不得显绿色 镁盐与碱金属盐 遗留残渣不得过1.0% 遗留残渣不得过1.0% 铁盐 与对照液比较不得更深(0.04%) 与对照液比较不得更深(0.04%) 镉 应小于0.0002% 应小于0.0002% 汞 应小于0.00005% 应小于0.00005% 重金属 ≤30ppm ≤30ppm 砷盐 不得更深(0.0004%) 不得更深(0.0004%) 微生物限度 需氧菌总数
霉菌、酵母菌总数
大肠埃希菌 ≤1000cfu/g
≤100cfu/g
不得检出 ≤500cfu/g
≤50cfu/g
不得检出 含量 ≥98.5% ≥98.5% 4.3标准依据:《中国药典》2015年版二部和本公司工艺质量要求。
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