食品中苯并（a）芘测定-编制说明.docVIP

《食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定》 (征求意见稿)编制说明 一、标准起草的基本情况 1任务来源、起草单位、起草人 2014年食品安全国家标准整合项目委托协议书，《食品安全国家标准 食品中苯并（a）芘的测定》（项目编号：ZHENGHE-2014-369）。 新标准整合了4个标准： GB/T 5009.27-2003《食品中苯并(a)芘的测定》； GB/T 22509-2008《动植物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法》； SC/T 3041-2008《水产品中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法》； NY/T 1666-2008《肉制品中苯并(a)芘的测定 高效液相色谱法》。 主要起草单位：江苏省疾病预防控制中心， 主要起草人：刘华良 简要起草过程 2013年12月，撰写立项建议书。 2014年4月，签署委托协议书。 2014年5-12月，实验室实验，完成标准草案起草，编制说明撰写，实验室验证，书面征求意见。 2015年1-4月，上网征求意见。GB 2762-2012《食品安全国家标准 食品中污染物限量》对食品中苯并（a）芘的污染限量进行了规定，见表1。按GB/T 5009.27规定的方法测定。 表1 GB 2762-2012食品中苯并（a）芘限量指标 食品类别（名称） 限量，μg/kg 谷物及其制品 稻谷a、糙米、大米、小麦、小麦粉、玉米、玉米面（渣、片） 5.0 肉及肉制品 熏、烧、烤肉类 5.0 水产动物及其制品 熏、烤水产品 5.0 油脂及其制品 10 a稻谷以糙米计。 日本：《日本卫生试验法方法》，采用液相色谱法测定。 国际标准：ISO 15302：2007《动植物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法》。 以上2个国外检测方法标准均采用高效液相色谱法。 、标准的重要内容及主要修改情况 与标准文本相对应，下面从范围、原理、试剂和材料、仪器和设、分析步骤、分析结果的表述、精密度、其他（检出限与定量限）分别进行说明。 1、范围 对原来4个标准进行修订，使与GB 2762-2012《食品安全国家标准 食品中污染物限量》一致。整合前后内容详见表3。 表3 检测范围的整合 章节1 GB/T 5009 GB/T 22509 NY/T 1666 SC/T 3041 整合后 范围 粮食 植物油 鱼、肉 蔬菜 饮料 糕点 动植物油脂 肉制品 水产品 谷物及其制品（稻谷、糙米、大米、小麦、小麦粉、玉米、玉米面、玉米渣、玉米片）肉及肉制品（熏、烧、烤肉类）水产动物及其制品（熏、烤水产品）油脂及其制品 2、原理 被整合的4个标准中的原理各不相同，见表4。 本着节约溶剂、技术稳定可靠、充分取用成熟的商品化产品、技术能覆盖所有食品基质的原则，起草了方法原理，详见标准征求意见稿。 表4 检测原理的整合 章节2 GB/T 5009 GB/T 22509 NY/T 1666 SC/T 3041 整合后 原理 皂化提取 液液萃取 柱层析 薄层色谱 分光光度法 目视法 溶解 柱层析 HPLC测定 超声提取 反萃取 反萃取 HPLC测定 皂化提取 柱层析 HPLC测定 超声提取 柱层析 HPLC测定 3、试剂和材料 因为苯并（a）芘是强致癌物质，增加了警内容。 标准溶液配置整合的相关信息见表5。 表5 标准溶液配置整合 章节3 GB/T 5009 GB/T 22509 NY/T 1666 SC/T 3041 整合后 标准储备液溶剂 苯 甲苯 甲醇 乙腈 甲苯 标准储备液浓度mg/ml 0.1 0.5 0.15 0.1 0.5 保存时间 - 6个月 - 3个月 6个月 标准曲线工作液浓度ng/ml - 0.4 0.8 4 20 40 30 60 90 120 150 0.5 5 10 50 100 0.5 1 5 10 20 被整合4个标准中，储备液的溶剂、浓度都不相同。仅部分提供了可以稳定保存的时间。征求意见稿采用了GB/T 22509的方法，该方法与国家化标准组织的方法ISO 15302是一致的。 采用0 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL。曲线浓度最低点是方法的定量限，曲线最高点是卫生限量的2倍，最高浓度点是最低点的40倍，可以覆盖大部分样品的含量范围。 关于材料，采用了中性氧化铝柱（22 g）与苯并（a）芘分子印迹柱（500 mg）。前者来源于GB/T 22509，其商品化产品在国内已经销售5年以上。后者在被整合的4个标准中是没有的，属于新采用的技术。分子印迹柱在国内市场上已经有售2年以上，国外与国内品牌的产品都有，价格与普通SPE柱价格相当。 4、仪器和设备 检测仪器采用高效液相色谱仪，配有