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食品安全家标准 食品添加剂 硫酸铵 编制说明
《食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铵》(征求意见稿)编制说明
一、工作简况(任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程)
1、任务来源和项目编号
根据卫生部下达的2010年食品安全国家标准制修订计划项目的有关要求,全国化学标准化技术委员会无机化工分会将于2010~2011年完成食品安全国家标准《食品添加剂硫酸铵》的制定工作(计划编号序号9)。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会和全国食品添加剂标准化技术委员会共同归口。
2、主要起草单位、协作单位及主要起草人
主要起草单位有:中海油天津化工研究设计院、徐州摩尔医药试剂厂。
起草人有:李霞、刘建昆。
主要负责标准的国内外相关标准、技术资料的查阅及研究。参加标准制定各阶段召开的工作会议,负责制定标准各阶段相关文件起草编写工作(包装标准草案、编制说明及上报材料等),承担标准制定过程中质量数据、试验数据的累积和试验工作。
3、简要编制过程
全国化学标准化技术委员会无机化工分会接到制定食品安全国家标准《食品添加剂 硫酸铵》的任务后,首先向生产厂家和用户发函进行调查,[FCC 7(2011)]《硫酸铵》(英文版)、日本食品添加物公订书(2009年)ⅧGB2760—2011《食品添加剂使用标准》硫酸铵为:需要规定功能和适用范围的加工助剂。其功能为发酵用营养物质。使用范围为发酵工艺。
本标准的范围规定为:本标准适用于以硫酸和碳酸氢铵或氨水为原料经中和反应制得的食品添加剂硫酸铵。
3指标项目的设立
此次国家标准的制定参考FCC设定以下指标:硫酸铵含量、铅含量、硒含量、灼烧减量、砷含量五项指标。感官要求及理化指标见表1及表2。
感官要求
项 目 要 求 检验方法 色泽 无色或白色。 取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和组织状态。 组织状态 结晶或小颗粒。 理化指标
项 目 指 标 检验方法 硫酸铵(NH4)2SO4w/% 99.0~100.5 附录A中A.4 灼烧残渣, w/% ≤ 0.25 附录A中A.5 硒(Se), w/% ≤ 0.003 附录A中A.6 铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 3 附录A中A.7 砷(A)99.5~100.5%;日本食品添加物公定书为硫酸铵含量不小于99.0%。本标准的制定设定此项指标为99.5~100.5%伤害人的脑细胞,致癌致突变等。影响儿童智力正常发育,主要使其脑回变浅,智力低下。一但进入人体很难排除μg/g。本次标准的制定设定铅含量为不大于3mg/kg。
3.3硒含量
FCC中硒含量为不大于0.003%。日本食品添加物公定书中未设定此项指标。本次标准的制定设定为不大于0.003%。
3.4灼烧减量
FCC中灼烧减量为不大于0.25%;日本食品添加物公定书中也为不大于0.25%。本次标准的制定灼烧减量为不大于0.25%。
3.5砷含量
日本食品添加物公定书中砷含量(以As2O3计)为4.0μg/g。由于砷是有害元素,由原料硫酸中带入,由于砷是食品添加剂的卫生指标,应对其进行严格控制。本标准的制定砷含量为不大于3mg/kg。
4分析方法的设定
4.0鉴别试验
FCC中铵盐的鉴别为:在试样中加入氢氧化钠溶液,释放出的氨气,可使湿润石蕊试纸变红。加热可促进试样分解。硫酸盐的鉴别为:称取1 g试样,溶于水中,加入1 mL氯化钡溶液,有白色沉淀生成,此沉淀不溶于盐酸和硝酸。本标准的制定鉴别试验同FCC。
4.1硫酸铵含量
FCC中硫酸铵含量的测定采用酸碱滴定。日本食品添加物公订书采用酸碱滴定法。本标准的制定采用酸碱滴定法。即在中性溶液中,铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸,在酚酞指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
4.2铅含量
FCC中硫酸铵中铅含量的测定采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)萃取法。APDC萃取法即试样溶解后,在一定pH条件下用APDC与铅络合,用三氯甲烷萃取分离后导入原子吸收分光光度计,火焰原子化后吸收283.3nm共振线,其吸收量与铅含量成正比,与标准系列比较定量。本标准的制定采用APDC萃取法。
4.3硒含量
FCC中硫酸铵中硒含量的测定采用分光光度法。将试样溶于盐酸溶液中,加入氨水溶液,调节pH为2.02, 3-二氨基萘反应生成络合物,以环己烷为萃取,在分光光度计在380nm处测定有机相的吸光值,与标准溶液的吸光度进行限量比较。本标准的制定硒含量的测定采用分光光度法。
4.4灼烧减量
FCC灼烧减量采用重量法。本标准的灼烧减量的测定也采用重量
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