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便携式原子吸收光谱仪研究与探讨
便携式原子吸收光谱仪研究与探讨
摘要: 介绍便携式原子吸收光谱仪的研究与探索过程,说明其关键技术:钨丝电热原子化系统和光源、CCD分光检测系统的结构、性能试验研究以及仪器分析方法。通过对便携式原子吸收光谱仪与常规原子吸收分光光度计的分析性能,以及比较典型元素的测试结果,探讨便携式仪器的分析特点和发展前景。
关键词: 原子吸收; 钨丝原子化器; CCD光谱仪; 便携式
中图分类号: TH 744文献标识码: Adoi: 10.3969/j.issn2012.05.016
引言原子光谱分析技术历经数十年发展,已经形成利用原子发射、原子吸收、原子荧光等不同光谱特性进行有效化学分析的光谱分析仪器系列。纵观原子光谱分析仪器近几年的发展,一方面,设计与制造技术日臻完善、质量水平日趋稳定的“综合大系统”被全球各领域数以万计的实验室购置使用,成为微量与痕量元素分析的重要装备。另一方面,便携式分析仪器由于小型化、专用化、便于携带、可以现场快速分析检测等诸多诱人的优点,有日渐增长的社会需求。因此,研制便携式原子吸收光谱仪,旨在利用现代科学发展的新技术、新材料、新设备、新工艺,开发出可以在现场进行分析检测的便携式仪器。环境保护是国家的一项基本国策,是造福子孙万代,构建社会主义和谐社会,建设资源节约型和环境友好型社会的重要保证。食品与药品的安全防控也是功在当代,惠及长远的社会公共安全的重要内容之一。在当前环境恶性事件频发,水质、食品、药品等公共卫生安全问题已严重威胁人类健康,不得不采取科学有效的监管防控措施的社会大背景下,研制和发展小型化、专用化、现场快速分析检测的便携式仪器,无疑是顺应了社会公共安全需求,为建设社会公共安全监管防控长效机制,尤其是应对公共安全突发事件的应急检测监测,具有现实意义。1研究背景目前国内外实验室用常规原子吸收分光光度计仪器起步于上世纪60年代末70年代初。发展至今,其稳定性、可靠性都达到较高水平;仪器的硬件与软件技术、分析方法也不断更新提高。在传统的常规分析仪器发展定式中,原子吸收分光光度计历来是实验室内使用的仪器,属??“高、精、全”综合大系统。虽然仪器小型化有诸多优点和诱人之处,但便携式、小型化的原子吸收仪器由于原子吸收原理的复杂程度和仪器功能的综合程度等原因,在过去很少有人触及与探索。但随着科技水平的不断提高,近年来对于小型化、专用化、应用于现场应急分析检测的便携式原子吸收光谱仪的探索研究在国内外都取得了明显进展。1972年国外首次在原子吸收光谱分析中采用了钨丝电热原子化器[1]。文献[2]详细介绍了国外钨丝原子化器在原子吸收光谱分析中的应用与进展情况;文献[34]介绍Hou X D等人在实验室内对光源、原子化过程和钨丝温度方面的研究成果;文献[56]报道了国外组装便携式钨丝电热原子吸收光谱仪,测定Pb和Cd的情况。四川大学侯贤灯教授结合自己多年的研究,组装了钨丝电热原子发射光谱仪,并于2005年申请了实用新型专利(专利号:ZL 200520033944.5)。其后完成钨丝电热原子吸收光谱分析实验装置,开展了多项实验研究。钨丝电热原子化器的研究成果对原子吸收仪器实现小型化、便携式提供了关键性的技术突破。钨丝电热原子化器由于功耗低,可实现无电网环境下的电池供电,为原子吸收光谱仪器走出实验室迈出了关键性的一步。综上所述,钨丝电热原子化器在原子吸收光谱分析中的应用,已在实验室内对其技术与方法的研究取得显著成果,但仪器的商品化研发设计及产业化发展尚未起步。2006年8月北京瑞利分析仪器有限公司与四川大学化学学院开展合作,基于四川大学侯贤灯教授的钨丝电热原子吸收光谱分析实验装置的研究成果,进行商品仪器的开发设计。2007年1月该研发项目中标,由北京瑞利分析仪器有限公司作为主标单位承担“十一五”国家科技支撑计划项目《科学仪器设备研制与开发》“监测检测专用仪器产业化示范――现场检测小型原子吸收光谱仪”课题(编号:2006BAK03A14)。光学仪器第34卷
第5期章诒学,等:便携式原子吸收光谱仪的研究与探讨
2研究内容与实验室用常规原子吸收分光光度计相比较,所研制的便携式原子吸收光谱仪同样是利用元素的自由原子蒸气对其特征谱线产生吸收,及吸收值与被分析元素浓度线性相关原理进行元素定量分析。但该便携仪器的原子化系统和分光检测系统与传统仪器相比,发生了重大变革。研制体积小、重量轻、便于携至现场进行检测的仪器,需要解决制约常规仪器走出实验室的两个关键:一是原子化系统高耗电,不能脱离多种气体(包括燃气)及冷却水供应问题;二是分光检测系统体积大,仪器有可调节移动机构、不耐受环境温度变化及不适应经常搬移等问题。为此,解决两个关键制约因素的技术路线是:原子化系统采用钨丝电热原子化器,实现仪
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