硅锰磷 文档.doc

生铁，球铁中锰 磷 硅 稀土总量 镁 锰磷硅联测 硫硝混酸：硫酸+硝酸+水=50+8+942 过硫酸铵15% 过氧化氢3% 钼酸铵溶液：5% 草酸溶液：5% 硫酸亚铁铵溶液6%：100ML水+6克硫酸亚铁铵+3滴硫酸 硝酸铋-钼酸铵混合液：硝酸铋4克溶于100ML硝酸中，加（5%）钼酸铵120ML，用水稀至1000ML 抗坏血酸1%：10克抗坏血酸，0.3克EDTA溶解后，水稀至1000ML 定锰混酸0.4%：硝酸银4克溶于水中，加硝酸40ML，用水稀至1000ML 母液：称样0.1克于100ML三角瓶中，加过硫酸铵5ML，硫硝混酸25ML，低温加热溶解，加过硫酸铵2ML，煮沸几分钟，氧化完全至氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢数滴，使二氧化锰沉淀还原，继续煮沸几分钟冒大泡，分解过剩过氧化氢，流水冷却后，脱脂棉过滤，稀至100ML容量瓶 锰 吸母液20ML于100ML三角瓶中，加过硫酸铵10ML，定锰混酸5ML，摇匀，放置几分钟 波长530nm，比色皿2cm 磷 吸母液10ML于三角瓶中，加硝酸铋-钼酸铵15ML，抗坏血酸10ML，摇匀放置数分钟 波长650nm，比色皿2cm 硅 吸母液2ML于100ML三角瓶中，加钼酸铵2ML，放入沸水浴中水浴30秒，取下加草酸5ML，加水50ML，立即加硫酸亚铁铵2ML摇匀 波长650nm，比色皿1cm 生（铸、球）铁中Mn、Si、P的测定（联合测定） 一、主要试剂 1、硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942 2、过硫酸铵（15%） 3、过氧化氢（3%） 4、钼酸铵溶液（5%） 5、草酸铵溶液（5%）6、硫酸亚铁铵溶液：6%（每100ml 滴加1+1H2SO46 滴） 7、硝酸铋 － 钼酸铵混合液：称取硝酸铋4g 溶于100 ml 硝酸中，加适量水溶解后，加钼酸铵溶液（5%）120ml，用水稀至1000ml 8、抗坏血酸溶液（1%）：称取10g 抗坏血酸，0.3g EDTA溶于水中，稀至1000 ml, 摇匀。 ９、硝酸银溶液（４％）：4g硝酸银溶于水中，加硝酸40ml，用水稀至1000ml，摇匀。 二、分析操作 （一）母液的配制 称取试样100mg于100ml三角烧瓶中，加过硫酸铵溶液5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解，待全部溶完，再加过硫酸铵溶液2ml，煮沸2分钟，使氧化至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3%）3-5滴，使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮，煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温。倒入100ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干滤或直接过滤到100ml容量瓶中，加水至刻度摇匀，以此为母液。 （二）各组分的测定 1、硅的测定－硫酸亚铁钼蓝光度法 吸取母液2.00ml于100ml 锥形瓶中，加钼酸铵（5%）2ml，于沸水浴中水浴30S，取下，加入草酸（5%）5ml，加水50ml，立即加入硫酸亚铁铵（6%）溶液2ml, 摇匀后倒入0.5cm比色杯中，于波长660nm处，水为参比，测量吸光度及百分含量。 2、磷的测定－铋盐、抗坏血酸钼蓝光度法 吸取母液10.00ml 于100ml锥形瓶中,加硝酸铋－钼酸铵混合溶液15ml,抗坏血酸(1%)10ml,摇匀,放置数分钟后,注入2 cm比色杯,于波长660nm处,以水为参比, 测量吸光度及百分含量。 3、锰的测定－过硫酸铵银盐光度法 吸取母液20.ml于100ml锥形瓶中，加过硫酸铵（15%）10ml，硝酸银溶液15ml，摇匀，放置几分钟后，摇匀，于波长530nm，2cm比色杯中，水为参比，测量其吸光度及百分含量。 以上方法适合于ND系列元素分析仪器 生（铸、球）铁中Mn、Si、P的测定（联合测定） 一、主要试剂 1、硫硝混酸：H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942 2、过硫酸铵：（15%） 3、过氧化氯：（3%） 4、钼酸铵溶液：（5%） 5、草酸溶液：（5%） 6、硫酸亚铁铵溶液：（6%） 7、硝酸铋-修正酸铵混合液：称取硝酸铋4g溶于100ml硝酸中，加适量水溶解后，加钼酸铵溶液（5%）120ml，用水稀至1000ml 8、抗坏血酸溶液（1%）：称取10G抗坏血酸，0.3EDTA-Na2溶于水中，稀至1000ml，摇匀。 9、硝酸银溶液（0.4%）：4g硝酸银溶于水吕，加硝酸40ml，用水稀至1000ml，摇匀。 二、分析操作 （一）母液的配制 称取试样100mg于100ml三角烧瓶中，加过硫酸溶液5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解，待全部溶完，再加过硫酸铵溶液2ml，煮沸2分钟，使氧化至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3%）3-5滴，使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮，煮