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从促进剂M树脂中制取促进剂DM

从生产促进剂M废树脂中制取促进剂DM (河南省科学院能源研究所有限公司,郑州450008) 摘要:以工业生产促进剂M的废树脂为原料,经过打浆,甲苯萃取、碱溶解、双氧水氧化合成了促进剂DM,平均收率83%,初熔点1671℃,达到国标(GB 11408-89)一等品标准. 考察了不同分散剂对制备促进剂DM收率的影响,挑选脂肪酸聚氧乙烯酯(99#)作为分散剂,考察反应温度、双氧水滴加时间、反应时间等因素对合成促进剂DM的影响,找到合成促进剂DM的最佳工艺条件:反应温度60℃,双氧水滴加时间40min,反应时间2h,分散剂、双氧水、EDTA 的质量分数分别为1%,27%,5%,M的质量浓度为0.15g/mL. 关键词:促进剂DM; 废树脂; 双氧水; 分散剂; 合成工艺 橡胶发现已有几百年历史,直到1839 年Charles Goodyear 发明了橡胶硫化技术,橡胶工业才真正起步[1],70 年后,Mark Oenslager 发现了橡胶硫化促进技术,橡胶工业才真正进入蓬勃发展时期. 截止2007 年,全世界橡胶年产量约2 290万t[2],消耗硫化促进剂约35万t,其中噻唑类促进剂用最占全部硫化促进剂一半以上[3-4] .专家预测到2015全球硫化促进剂耗量将达到约50 万t,其中我国将达到约27万t[5] . 噻唑类橡胶硫化促进剂包括促进剂M或M为母体进行制备,目前全球促进剂M 产量约25万t,其中我国约为15万t .目前我国主要以苯胺、二硫化碳、硫磺为原料,采用传统高压(95 kg·cm-1)方法合成[1],合成过程中往往形成15%~20%的废树脂,其中约有10%促进剂M,这些废树脂以每吨约300元外卖或当作燃 料烧掉. 不仅造成空气污染,而且造成浪费,据估算,仅此项我国每年直接经济损失约3750~4500万元,由此造成的环境危害更是无法估量. 为此,我们以工业生产促进剂M的废树脂为原料,经过打浆,甲苯萃取、碱溶解、双氧水氧化合成了促进剂DM,收率达83 %,初熔点达1671℃,达到工业使用标准. 解决了工业生产促进剂M过程废树脂的处理问题. 1 实验部分 11 实验仪器和实验试剂 11.1 实验仪器JJ-1型定时电动搅拌器(浙江金坛市华峰仪器有限公司);101-A型电热恒温干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司);ZF7C三用紫外分析仪(上海康华生化仪器制造厂);接触式调压器(天正集团有限公司);2XZ-1型旋片真空泵(浙江黄岩宁溪医疗器械有限公司);RD-2C型熔点测试仪(天津创兴电子设备有限公司);TH-213型电热恒温水浴锅(天津华北实验仪器有限公司);FN2100电子天平(上海精天电子仪器有限公司). 11.2 实验试剂废树脂:工业品(鹤壁市康博化学厂);双氧水:质量分数为30%~50%(天津市科密欧化学试剂开发中心);表面活性剂:分析纯(天津市浩元精细化工有限公司);乙二胺四乙酸:分析纯(天津市科密欧化学试剂开发中心);二甲基硅油:分析纯(天津市大茂化学试剂厂);氢氧化钠:分析纯(天津市科密欧化学试剂开发中心);甲苯:工业品(鹤壁市康博化学厂);石油醚:分析纯(天津市科密欧化学试剂开发中心);二氯甲烷:分析纯(天津市科密欧化学试剂开发中心);硅胶GF254:化学纯(青岛海洋化工有限公司);羧甲基纤维素钠:分析纯(天津市福晨化学试剂厂);淀粉-碘化钾:10 %(自制);硫酸铵:10 %(自制). 12 实验步骤 12.1 废树脂处理将废树脂研碎后,先用稀氢氧化钠容易浸泡、并同入空气打浆约30 min,然后水蒸气蒸馏,除去其中残留甲苯,残液与一定量活性白土一起过滤,得到淡黄色透明溶液,待用. 12.2 促进剂DM 制备将上述得到的淡黄色透明溶液、乙二胺四乙酸(EDTA)、分散剂加入500mL的三口瓶,开动搅拌,升温到35℃,控制一定时间内缓慢滴加双氧水,维持溶液一定pH 值,在35 ℃反应30 min,薄层色谱分析方法检测终点,反应液经抽滤,水洗,干燥后即得促进剂DM,颜色为乳白色,初熔点1671 ℃. 1.2.3 加热减量的测定称取样品约3 g(准确至0000 2 g)放入洁净坩埚内,然后置于恒温干燥箱中,在(100±2)℃的条件下,保持20 h,然后移入干燥器内,冷却到室温,称量后按照下式计算促进剂DM 的加热减量Y[%]. 平行测定3 次,取平均值. Y=(m1-m2)/m×100% 式中:m1 为干燥前坩埚和试样的质量之和,g;m2 为干燥后坩埚和试样的质量之和,g;m 为试样的质量,g. 2 结果与讨论 21 促进剂DM 的制备原理 废树脂中含有约10%的促进剂M,残存的甲苯和高分子树脂,因此需要将废树脂研碎,空气鼓泡与稀氢氧化钠处理目的是让其中含有的全部促进剂M 溶解在氢氧化钠溶液中(参见图1),水蒸汽蒸馏是为了

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