ICP光谱法在钢材金属元素检测中应用.docVIP

ICP光谱法在钢材金属元素检测中应用 　　摘 要：钢中各杂质元素的含量直接影响着钢的质量，尤其对于各种工具钢，检测钢中各种杂质元素的含量是钢铁生产中，以及作为原料的生产厂家生产过程中的重要一环本文介绍了钢材金属元素检验的常见方法。论述了ICP光谱法的检测原理以及分析特性。对近年利用ICP检测钢材种金属元素的研究进行了总结。 　　关键词：ICP，钢材，应用 　　中图分类号：TF325.1 文献标识码：A 　　ICP法由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽并且同时测定等一系列优点，已经成为世界公认的高效多元素分析方法。该方法与其它分析技术方法相比，显示了较强的优越性。在国外，ICP光谱检测法已迅速发展为一种普遍、适用范围广的常见分析、检测方法。广泛应用于各行业，进行多种样品、多种元素的测定，目前在国内高科技领域广泛应用。 　　钢中各杂质元素的含量直接影响着钢的质量，尤其对于各种工具钢，检测钢中各种杂质元素的含量是钢铁生产中，以及作为原料的生产厂家生产过程中的重要一环，测试钢中杂质元素一般有化学分析法、分光光度法、原子吸收法及原子发射法等方法，从测样速度、结果准确度来考虑最适合于生产过程中质量控制的就是原子发射法。光谱定量分析可测的含量范围为0.0001% 到百分之几十，但在含量超过10%时，要使分析结果具有足够准确度是有困难的，所以光谱分析适宜于作低含量及痕量元素的分析。 　　1 ICP检测原理 　　由于各种元素原子结构的不同，在光源的激发作用下，可以产生许多按一定波长次序排列的谱线组--特征谱线，其波长是由每种元素的原子性质所决定的。通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在，称为光谱定性分析。光谱定量分析的关系式如下： 　　I=aCb 　　I：谱线强度。C：待测元素的浓度。a：常数。b： 分析线的自吸系数，在ICP-AES中为1。这个公式称是光谱定量分析依据的基本公式。式中a及b是两个常数。常数a是与试样的蒸发、激发过程和试样组成等有关的一个参数；常数b称为自吸系数，它的数值与谱线的自吸收有关。由于a和b随被测元素含量和实验条件（蒸发、激发条件取样量、感光板特性、显影条件等等）的改变而变化，这种变化往往很难完全避免，因此要根据谱线强度的绝对值来进行定量分析是不能得到准确结果的，所以在实际光谱分析中，常采用内标法来消除工作条件变化对测定结果的影响。 　　2 ICP光谱分析特性 　　（1）ICP的工作温度比其它光源高，在中央通道的温度也有6000-8000K，且又是在惰性气氛条件下，原子化条件极为良好，有利于难熔化合物的分解和元素的激发，因此对大多数元素都有很高的分析灵敏度。 　　（2）趋肤效应，不会出现光谱发射中常见的因外部冷原子蒸气造成的自吸现象。这就大为扩展了测定的线性范围（通常可达4-5个数量级）。 　　（3）ICP中电子密度很高，所以碱金属的电离在ICP中不会造成很大的干扰。 　　（4）ICP是无极放电没有电极污染。 　　（5）ICP的载气流速较低（通常为0.5-2L/min），试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少。 　　（6）ICP一般以氩气作工作气体由此产生的光谱背景干扰较少。 　　3 试样引入激发光源的方法 　　（1）金属与合金本身能导电.可直接做成电极将其置于石墨或碳电极中。 　　（2） ICP光源直接用雾化器将试样溶液引入等离子体内。 　　（3）气体试样通常将其充入放电管内。 　　4 ICP光谱法在钢材金属元素检测中的应用 　　徐建平等利用ICP-AES法测定对钢中硫进行了测定。在论文中介绍了测定钢中硫的常见分析方法，并指出了常见方法的局限性。在其工作中对样品分解进行了试验，讨论了在不同的溶解体系中硫的损失情况以及当含硫量较低时空白的扣除方法。此方法使分析速度提高了10倍以上。 　　付二红等利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了低碳高硫钢中铋的含量。试验使用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。讨论了钢中其它元素对铋元素分析谱线的光谱干扰情况，找到了合适的分析谱线以及背景校正的方法。经过分析，铋元素的分析谱线为223.061 nnl。试验中，根据某低碳高硫钢中铋元素含量范围，合成系列标准溶液，建立工作曲线。对铋的含量进行精确测定。 　　李超利用ICP光谱法测定低合金钢中的金属元素。用盐酸和硝酸混合酸溶解样品，ICP-AES法直接测试其中的Mn、Cu、Mo、Si、V、W、Co、Mo、P、Ni、Ti、Al、Cr、B等金属杂质元素，基体干扰采用基体匹配法消除。该法操作简单，测试速度快，结果准确，适用于各种钢生产产品及原料质量检测。 　　车燕萍[4]利用ICP-AES分析不锈钢低合金钢中微量元素。归纳并总结出了一个操作简便，准确度高，适用于日常分析检测的方法。并与传统化学法作比较，优势明显。