检测鸡蛋中12种喹诺酮类药物残留HPLC方法.docVIP

PAGE 2424 中 国 农 业 科 学 41卷8期 廖 兰等：检测鸡蛋中12种喹诺酮类药物残留的HPLC方法 PAGE 2423中国农业科学 2008,41(8):2419-2424Scientia Agricultura Sinica doi: 10.3864/j.issn.0578-1752.2008.08.028收稿日期：2007-10-25；接受日期：2008-01-07基金项目：科技部食品安全重大项目（2001BA804A18-04）作者简介：廖 兰（1969-），女，重庆荣昌人，实验师，硕士，研究方向为兽医药理学与毒理学。E-mail：liaolan69@163.com。通讯作者曾振灵（1963-），男，广东兴宁人，教授，博士，研究方向为兽医药理学与毒理学，动物源食品安全。Tel：020Fax：020E-mail：zlzeng@欢迎光临fangsheke66豆丁文档检测鸡蛋中12种喹诺酮类药物残留的HPLC方法廖 兰1，2，饶 勇1，3，杨桂香1，黄显会1，曾忠良3，曾振灵1（1华南农业大学兽医学院/广东省兽药研制和安全评价重点实验室，广州 510640；2西南大学荣昌校区，重庆 402460；3西南大学药学院，重庆 400715）摘要：【目的】建立并验证同时检测诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、噁喹酸、萘啶酸和氟甲喹等12种喹诺酮类药物在鸡蛋中残留的高效液相色谱-荧光检测分析方法。【方法】鸡蛋样品以乙腈-三氯乙酸溶液匀浆和超声提取，经反相聚合物SPE净化和浓缩；样品以乙腈-柠檬酸/乙酸铵缓冲液为流动相、经C18柱HPLC梯度洗脱分离，用荧光检测器程序波长检测。【结果】线性范围除达氟沙星为5.0～160.0 μg·kg-1外，其余11种药物为12.5～400.0 μg·kg-1。添加6个浓度测得的校正曲线的相关系数除氟甲喹为0.982以外，其它11种药物均大于0.995。添加1/2 MRL、MRL、2 MRL共3个浓度水平3批样品的回收率除萘啶酸为52%外，其它11种药物为68%～85%。批内变异系数＜8%，批间变异系数除氟甲喹1/2 MRL为18.0%和恩诺沙星1/2 MRL为18.8%外，其它药物均≤13.0%。12种药物的检测限为0.2～4.1 μg·kg-1，定量限为0.9～13.5 μg·kg-1。【结论】建立的检测鸡蛋中12种喹诺酮类药物残留的HPLC方法简便、快速、使用有机溶剂少，适用范围广，适合大量样品的筛选和定量检测。关键词：喹诺酮类；残留；高效液相色谱；鸡蛋Development of HPLC Method for Multiresidue Determination of 12 Quinolones in EggLIAO Lan1, 2, RAO Yong1, 3, YANG Gui-xiang1, HUANG Xian-hui1, ZENG Zhong-liang3, ZENG Zhen-ling1(1College of Veterinary Medicine, South China Agricultural University/Guangdong Provincial Key Laboratory of Veterinary Pharmaceutics Development and Safety Evaluation; Guangzhou 510640; 2Rongchang Campus, Southwest University, Chongqing 402460; 3College of Pharmacy, Southwest University, Chongqing 400715)Abstract: 【Objective】A high performance liquid chromatographic (HPLC) method with fluorescence detection (FLD) was developed and validated for simultaneous determination of residues of 12 quinolones (QNs), norfloxacin (NOR), ofloxacin (OFL), ciproflocacin (CIP), peflocacin (PEF), lomefloxacin (LOM