药物分析计算ppt课件.pptVIP

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药物分析计算ppt课件

三、原料药含量测定结果的计算;(2)剩余滴定法 ; 例1、非那西丁含量测定:精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后,放冷,用亚硝酸钠液(0.1010mol/L)滴定,用去20.00m1。每1ml亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量。 ;例1计算如下:;例2、精密称取青霉素钾供试品0.4021g,按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml,回滴时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml,空白试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。求供试品的含量,每1ml盐酸液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。 ;例2计算如下:;2、紫外分光光度法;%;(2)对照法 ;例3、对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10m1,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm的波长处测定吸收度,按C8H9NO2的吸收系数( )为715计算,即得。若样品称样量为m (g),测得的吸收度为A,则含量百分率的计算式为; A. B. C.????????? D.???????? E. ;χ;例4:利血平的含量测定: 对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg,置100ml量瓶中,加氯仿4ml使溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;精密量取5m1,置50ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g,照对照品溶液同法制备。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置10ml量瓶中,各加硫酸滴定液;(0.25mol/L)1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml,摇匀,置55℃水浴中加热30分钟,冷却后,各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;另取对照品溶液与供试品溶液各5ml,除不加0.3%亚硝酸钠溶液外,分别用同一方法处理后作为各自相应的空白,照分光光度法,在390±2nm的波长处分别测定吸收度,供试品溶液的吸收度为0.604,对照品溶液的吸收度为0.594,计算利血平的百分含量。 ;例4计算如下:;C供=;3、高效液相色谱法 HPLC进行含量测定的方法有:外标法,内标法,面积归一化法等,其中外标法最为常用。 在此处先简单的介绍一下???标法的计算方法,其他和外标法有关的内容放在第十四章学习。;用外标法测定供试品中某个化学成分的含量,其计算公式如下:;例5、盐酸四环素(原料药)含量测定 色谱条件和系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.1mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液(68:27:5),用氨试液调节pH至8.3为流动相;流速为每分钟1ml;柱温35℃;检查波长为280nm。称取盐酸四环素、4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量;(约8mg),置50ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素及脱水四环素的分离度均符合要求(组分流出顺序依次为4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素、脱水四环素)。;测定法 精密称定本品30.1mg,置50ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,得到峰面积为53202的盐酸四环素吸收峰;另取盐酸四环素对照品30.6mg,同法测定,得到峰面积为54656的盐酸四环素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品中盐酸四环素的含量。 (按干燥品计算,含盐酸四环素不得少于95.0%);C对;C供=;四、片剂含量测定结果的计算 ;1、 容量分析法 ;(2)剩余滴定法 ;2、紫外分光光度法;(2)对照法 ;例6、取司可巴比妥钠胶囊(标示量为每颗0.1g)20粒,除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g,称取0.1536g,按药典规定用溴量法测定。加入溴液(0.1 mol/L) 25ml,剩余的溴液用硫代硫酸钠液(0.1025mol/L)滴定到终点时,用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml硫代硫酸钠液(0.1mol/L)相当13.01mg的司可巴比妥钠,计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。

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